实验四 阿司匹林片的含量测定.doc

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1、实验四阿司匹林片的含量测定一、实验目的1、掌握酸碱滴定法测定药物含量的方法及有关计算2、熟悉两步滴定法测定阿司匹林片的原理3、了解片剂分析的基本操作技术二、实验原理利用乙酰水杨酸的羟基酯结构在碱性溶液中易水解的性质，加入一定量过量的氢氧化钠溶液，加热使酯水解，剩余碱液以标准酸液回滴。为消除阿司匹林水解产物水杨酸，醋酸及稳定剂枸椽酸、酒石酸对含量测定的影响故采用两步滴定法。第一次滴定：CH3COOH＋NaOH→CH3COONa＋H2O第二次滴定：标示量（%）本品含乙酰水杨酸（C9H8O4）应为标示量的95.0～105.0%。三、实验仪器和试剂1.仪器容量瓶、移液管、锥形

2、瓶、碱式滴定管2.试剂0.1mol·L-1NaOH标准溶液、0.2%酚酞、阿司匹林片（25mg）四、实验内容取本品10（15片）片，精密称定，研细，精密称出适量（约相当于乙酰水杨酸0.3g），置锥形瓶中，加中性乙醇（对酚酞指示液显中性）20ml，振摇，使乙酰水杨酸溶解，加酚酞水溶液3滴，滴加氢氧化钠液（0.1mol/L）至溶液显粉红色，再精密加入氢氧化钠液（0.1mol/L）40ml，置水浴上加热15分钟并时时震摇，迅速放冷至室温，用硫酸液（0.05mol/L）滴定至红色消失，并将滴定结果用空白实验校正，即得。每1ml的氢氧化钠液（0.1mol/L）相当于18.02m

3、g的C9H8O4。五、实验结果与讨论123W（15片）/g平均片重/g标示量（S）/g浓度换算系数（F）称得的量/gNaOH体积(V)/mL硫酸体积(V)/mL空白硫酸体积(V0)/mL标示量的百分含量/%平均标示量的百分含量/%标示量的相对标准偏差/%根据计算出的阿司匹林的标示量的数值，与规定的95.0～105.0%范围比较，若在此范围，药物合格，否则不合格。六、注意事项空白实验和试样实验应采用相同的条件，遵循平行原则。七、思考题1.阿司匹林片剂的含量测定可否用酸碱直接滴定法？2.测定中为何要加入中性乙醇？中性乙醇是否真正中性？3.测定中所取的20ml中性乙醇和40

4、ml氢氧化钠滴定液应各用什么量具量取？4.第一次中和的主要目的是什么？是否必须准确到化学计量点？为什么？5.氢氧化钠滴定液的浓度是否必须准确到小数点后第四位？6.测定阿司匹林片的含量时为什么要做空白试验？