实验三 阿司匹林肠溶片的含量测定.doc

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1、实验三阿司匹林肠溶片的含量测定一、目的1、掌握两步滴定法测定阿司匹林含量的原理和方法。2、掌握剩余滴定法的一般方法和计算。二、实验内容（一）阿司匹林肠溶片的含量测定取本品10片，研细，用中性乙醇70ml，分数次研磨，并移入100ml量瓶中，充分振摇，再用水适量洗涤研钵数次，洗液合并于量瓶中，再用水稀释至刻度，摇匀，滤过，精密量取滤液10ml（相当于阿司匹林0.3g），置锥形瓶中，加中性乙醇（对酚酞指示液显中性）20ml，酚酞指示液3滴，滴加氢氧化钠滴定液（0.1mol/L）至溶液显粉红色，再精密加氢氧化钠滴定液（0.1mol/L）40ml，置水浴上加热15分钟，并时时振摇，

2、迅速放冷至室温，用硫酸滴定液（0.05mol/L）滴定，并将滴定结果用空白试验校正。每1ml的氢氧化钠滴定液（0.1mol/L）相当于18.02mg的C9H8O4。本品含阿司匹林应为标示量的95.0~105.0%。（二）硫酸滴定液（0.05mol/L）的标定取在270~300℃干燥至恒重的基准无水碳酸钠约0.15g，精密称定，加水50ml使溶解，加甲基红-溴甲酚绿混合指示液10滴，用本液滴至溶液由绿色转变为紫红色时，煮沸2分钟，冷却至室温，继续滴定至溶液由绿色变为暗紫色。每1ml的硫酸滴定液（0.05mol/L）相当于5.30mg的无水碳酸钠。根据本液的消耗量及无水碳酸钠的

3、取用量，算出本液的浓度，即得。三、说明1、为消除阿司匹林的水解产物水杨酸、醋酸及稳定剂枸椽酸、酒石酸对测定的影响，中国药典采用两步滴定法测定本品的含量。2、中性乙醇的制备方法为：取乙醇，加酚酞指示液适量，滴加氢氧化钠液至显粉红色，即得。3、过滤供试液，是为了滤除不溶解的附加剂，以免对测定造成影响。为了保证过滤前后供试液的浓度相等，应用干燥滤纸过滤，并弃去初滤液，取续滤液备用。4、标定硫酸滴定液时，由于在近终点，滴定溶液中存在缓冲对H2CO3和，可使终点不敏锐，所以需加热煮沸2分钟，除去其中的H2CO3，再迅速放冷至室温，继续滴定至终点。四、思考题1、试简述两步滴定法测定阿司

4、匹林含量的基本原理。2、测定阿司匹林含量时为什么要做空白试验？应如何做空白试验？3、为什么要用中性乙醇溶解样品？如何制备中性乙醇？4、如何理解“取基准无水碳酸钠约0.15g，精密称定”这句话？实验一氯化钠的杂质检查一、目的1、了解药物中杂质检查的意义。2、掌握氯化钠中杂质检查的原理和方法。3、掌握杂质限量的计算方法二、实验内容（一）标准溶液的配制1、标准氯化钠溶液的制备称取氯化钠0.165g，置1000ml量瓶中，加水适量使溶解并稀释至刻度，摇匀，作为贮备液。临用前，精密量取贮备液10ml置100ml量瓶中，加水稀释至刻度，摇匀，即得（每1ml相当于10的Cl）。2、标准硫

5、酸钾溶液的制备称取硫酸钾0.181g，置1000ml量瓶中，加水适量使溶解并稀释至刻度，摇匀，即得（每1ml相当于100的）。3、标准铁溶液的制备称取硫酸铁铵[FeNH4(SO4)2·12H2O]0.863g，置1000ml量瓶中，加水溶解后，加硫酸2.5ml，用水稀释至刻度，摇匀，作为贮备液。临用前，精密量取贮备液10ml，置100ml量瓶中，加水稀释至刻度，摇匀，即得（每1ml相当于10的Fe3+）。4、标准铅溶液的制备称取硝酸铅0.160g，置1000ml量瓶中，加硝酸5ml与水50ml溶解后，用水稀释至刻度，摇匀，作为贮备液。临用前精密量取贮备液10ml，置100m

6、l量瓶中，加水稀释至刻度，摇匀，即得（每1ml相当于10的Pb2+）。配制与贮存用的玻璃容器均不得含有铅。5、标准砷溶液的制备匀，即得（每1ml相当于1的As3+）。（二）检查方法1、酸碱度取本品5.0g，加水50ml溶解后，加溴麝香草酚蓝指示液2滴，如显黄色，加氢氧化钠液（0.02mol/L）0.10ml，应变为蓝色；如显蓝色或绿色，加盐酸液（0.02mol/L）0.2ml，应变为黄色。2、溶液的澄清度取本品5.0g，加水25ml溶解后，溶液应澄清。3、碘化物取本品的细粉5.0g，置瓷蒸发皿内，滴加新配制的淀粉混合液[取可溶性淀粉0.25g，加水2ml，搅匀，再加沸水至2

7、5ml，随加随搅拌，放冷，加硫酸液（0.025mol/L）2ml，亚硝酸钠试液3滴与水25ml，混匀]适量使晶粉湿润，置日光下（或日光灯下）观察，5分钟内晶粒不得显蓝色痕迹。4、溴化物取本品2.0g，加水10ml使溶解，加盐酸3滴与氯仿1ml，边振摇边滴加2%氯胺T溶液（临用新制）3滴，氯仿层如显色，与标准溴化钾溶液（精密称取在105℃干燥至恒重的溴化钾0.1485g，加水使溶解成100ml，摇匀）1.0ml用同一方法制成的对照液比较，不得更深。5、硫酸盐取本品5.0g，加水溶解成约40ml（溶解如显碱性，可滴加盐