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时间:2018-08-01
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1、分光光度法测定阿司匹林肠溶片的含量【摘要】目的:建立分光光度法阿司匹林含量的测定方法。方法:在碱性条件下,乙酰水杨酸与羟胺反应生成羟肟酸;在酸性溶液中,后者与三氯化铁形成红色的羟肟酸铁,一定浓度范围内,吸光度呈线性关系。结果:在520nm波长下,采用标准曲线法,测得阿司匹林肠溶片中乙酰水杨酸的含量为25mg/片。结论:方法操作简便、快速、准确;可用于阿司匹林含量的测定和产品质量控制。【关键词】分光光度法;阿司匹林;含量测定 阿司匹林(C9H8O4,180.16)又名:2(乙酰氧基)苯甲酸,或乙酰水杨酸,是常用的解热镇痛
2、药,临床上多用于治疗心脑血管方面的疾病,也可用于消化道肿瘤和老年性痴呆症的预防。 阿司匹林药片中乙酰水杨酸的含量测定,大多采用酸碱滴定法测定[1]和高效液相色谱法分析测定[2]。本方法采用可见分光光度法[3]测定阿司匹药片中乙酰水杨酸的含量,操作简便、快速、准确,实验成本低,可用于阿司匹林药品的分析和产品质量控制。 1仪器和材料4 仪器:722型分光光度计(上海),容量瓶(25mL),吸量管(5mL,1mL)。材料:2mol·L-1NaOH,4mol·L-1HCl,10%FeCl3,7%盐酸羟胺乙醇液;0.5g·L
3、-1乙酰水杨酸标准溶液;阿司匹林样品溶液(阿司匹林肠溶片,配制成20片·L-1乙醇液)。 2方法和结果 阿司匹林肠溶片的主要成分为乙酰水杨酸,分子中酯基在碱性溶液中可与羟胺反应生成羟肟酸;后者在酸性条件下与三氯化铁形成酒红色的羟肟酸铁,最大吸收波长为520nm,在一定浓度范围内,吸光度呈线性关系,可测出阿司匹林药片中乙酰水杨酸的含量。 2.1标准溶液系列和样品溶液的配制 分别取0.5g·L-1乙酰水杨酸标准溶液0.00mL(空白溶液),0.50mL,1.00mL,1.50mL,2.00mL和阿司匹林样品溶液1.0
4、0mL置于25mL容量瓶中,分别加入7%盐酸羟胺乙醇液1.00mL,2mol·L-1NaOH1.00mL,放置3分钟,再分别加入4mol·L-1HCl和10%FeCl3各1.00mL,加水至刻度,摇匀。 2.2标准曲线的绘制4 标准溶液系列和样品溶液放置10分钟后,用空白溶液做对照,在520nm处测定吸光度。以吸光度为纵坐标,标准溶液浓度为横坐标作图,绘制出标准曲线表1。表1标准系列溶液和样品液的配制及吸光度的测定 实验序号1(空白)23456(样品)0.5g·L-1乙酰水杨酸/mL0.000.501.001.50
5、2.001.00V总(稀释后)/mL25.00C标准(稀释后)/g·L-10.000.010.020.030.04?吸光度(A)0.0000.0600.1700.2500.3400.170 2.3样品的测定和结果 通过测定样品的吸光度,从标准曲线上,找出阿司匹林样品稀释溶液的浓度为0.020g·L-1,原阿司匹林样品溶液的浓度: 0.020g·L-1×25(稀释倍数)=0.50g·L-1。 换算成:阿司匹林药片的含量=0.50g·L-1/20片·L-1=25mg/片。 3讨论 阿司匹林稀释溶液的浓度也可采用标
6、准对照法,进行计算:4 c未=A未A标×c标 选择标准溶液与样品溶液吸光度接近的一组进行对照计算。 实验测得阿司匹林肠溶片中乙酰水杨酸的含量为25mg/片,符合中国药典标准(标示量的95%~105%)。分光光度法测定阿司匹林药片中乙酰水杨酸的含量,操作简便、快速、准确,方法稳定可靠,实验成本低,适合于阿司匹林药片的测定和生产质量控制。【参考文献】 1国家药典委员会.中华人民共和国药典(2005年版,一部).北京:化学工业出版社,2005,283~285. 2隋译,孙菲,赵明,等.HPLC测定阿司匹林肠溶片的含量.
7、中国医药导报,2009,6(27):45~46. 3陈兴荣.基础化学实验.昆明:云南民族出版社,2008.4
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