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时间：2020-04-02
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1、阿司匹林、阿司匹林片、阿司匹林泡腾片的含量测定张庆英一、试剂及仪器阿司匹林、阿司匹林片、阿司匹林泡腾片对照品：阿司匹林乙醇、酚酞指示液、氢氧化钠滴定液、硫酸滴定液、乙腈、甲醇、磷酸二氢钾溶液、三乙胺、甲酸高效液相色谱仪二、实训内容阿司匹林含量测定：直接用氢氧化钠滴定液滴定，用酚酞做指示液阿司匹林片含量测定：用硫酸返滴定氢氧化钠滴定液，用酚酞做指示液阿司匹林泡腾片含量测定：用高效液相色谱法：流动相：乙腈-甲醇-0.01mol/L磷酸二氢钾溶液-三乙胺（10：50：40：0.11，用磷酸调节pH值至3.
2、3~3.4）检测波长：280nm。对照品：阿司匹林水杨酸类药物阿司匹林的化学结构苯环——紫外吸收羧基——酸性酚羟基——显色酯——水解性质羧基-酸性含量测定方法：酸碱滴定返滴定法高效液相色谱法性质对应的分析方法水杨酸pKa2.98酸性较强直接滴定羧酸邻位-OH，吸电子基团，使酸性增加分子内氢键，更增加了其极性（一）酸碱滴定法1、直接滴定乙醇作用：溶解阿司匹林；防止阿司匹林在水溶液中滴定过程易水解中性乙醇：对指示剂(酚酞)而言为中性，可消除滴定误差pKa3~6的药物溶于中性醇,可直接用NaOH滴定pKa
3、6~9的药物要用非水溶液滴定法2.返滴定法阿司匹林泡腾片：基质不易分离，因此选择分离能力较强的高效液相色谱法进行含量测定。系统适应性试验（二）高效液相色谱法酚羟基-三氯化铁反应FeCl3，pH4－6紫堇色酯键—水解反应杂质检查—阿司匹林副产物溶液澄清度水杨酸易碳化物炽灼残渣重金属2.水杨酸淡黄、红棕、深棕色
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