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1、含硼石墨材料中硼含量的测定闫金龙,刘梅(焦作师范高等专科学校理化生系,河南焦作454001)摘要:硼当量是衡量核石墨纯度的一个主要指标,常用的化学分析方法测定需要借助于昂贵的仪器。利用溴甲酚绿、甲基红、酚酞作混合指示剂的容量法来测定石墨砖中硼的含量,对国家标准炭化硼化学分析法进行改进。根据混合指示剂中各指示剂在不同PH值时不同的颜色反应,使其在滴定过程出现明显的过渡色,滴定终点的判断更加准确。测量方法干扰小、准确度高。关键词:核石墨;硼;容量分析法;混合指示剂文章编号:1672-3465(2008)03-0075-03中图分类号:O652.1文献标识码:A0引言核石墨是适应建造核裂变反
2、应堆的需要而研究发展出来的石墨材料的一个分支。在生产堆、气冷堆和高温气冷堆中用作慢化、反射和结构材料。作为慢化和反射材料,石墨在反应堆芯部及其周围工作,经受强烈的中子辐照,所以核石墨必须满足一些特殊要求,而其中一个主要指标就是以硼当量表示的核石墨纯度。因此,硼含量的测定在石墨砖的生产中便成为很重要的一环。大量文献都报道了利用仪器测定核石墨中硼的含量[1-16],但大部分仪器设备价格昂贵。我们在参考中华人民共和国国家标准GB9255—88所述碳化硼的化学分析方法基础之上,建立了应用混合指示剂新的容量法,并对几种主要可能存在的干扰元素的影响作了研究,取得了较好的效果。该方法要点如下:试样用
3、无水碳酸钠和硝酸钾混合熔剂熔融,使基体中大量石墨被空气氧化除去。以冷的酸液抽取,使硼转化为硼酸盐,加热驱赶二氧化碳,冷却后加入溴甲酚绿—甲基红—酚酞混合指示剂,调节PH值。然后加入甘露醇,使溶液在甘露醇存在下形成酸性较强的配合物,用氢氧化钠标准溶液滴定,计算硼含量。其反应为[17]:H3BO3+CH2OH(CHOH)4CH2OH→H[BO3(CH2)2(CHOH)2(CH2OH)2]+2H2OH[BO3(CH2)2(CHOH)2(CH2OH)2]+NaOH→Na[BO3(CH2)2(CHOH)2(CH2OH)2]+H2O1实验部分1.1仪器马弗炉,铂金坩埚,碱式滴定管,锥形瓶,分析天平
4、,电炉,250ml容量瓶,50ml移液管。1.2试剂无水碳酸钠(分析纯,固体),硝酸钾(分析纯,固体),盐酸(分析纯,固体),甘露醇(分析纯,固体),氢氧化钠(分析纯,固体),溴甲酚绿(分析纯,固体),酚酞(分析纯,固体),甲基红(分析纯,固体),乙醇(分析纯),邻苯二甲酸氢钾(基准试剂),盐酸溶液(1∶99)1ml浓盐酸加99ml蒸馏水配成,盐酸溶液(15∶85)15ml浓盐酸加85ml蒸馏水配成。1.2.1氢氧化钠标准溶液配制称取分析纯氢氧化钠固体1.2克溶解于1升新煮沸后冷却的蒸馏水中,保存在塑料瓶中备用。1.2.2混合指示剂的配制将溴甲酚绿的乙醇溶液(1克/升)与甲基红的乙醇溶
5、液(2克/升)按3∶1体积混合;再将此混合溶液与酚酞的乙醇溶液(1%)按1∶1体积混合,混匀密闭保存。1.2.3混合分解熔剂的配置将分析纯固体硝酸钾和无水碳酸钠固体按0.1∶3比例称取,在瓷研钵中研细混匀,保存于塑料瓶中备用。1.3试验方法1.3.1样品制备成品石墨砖先用锤子在钢板上打碎到直径为30mm左右的小块,再用颚式破碎机将样品打碎至直径约6mm的小块,全部通过20目筛,四分法取50～60克,再用圆盘粉碎机粉碎至全部通过100目收稿日期:2007-09-10作者简介:闫金龙(1976-),男,河南信阳人,焦作师范高等专科学校理化生系教师,河南师范大学在读硕士研究生,从事化学教育与
6、电化学研究工作。·75·焦作师范高等专科学校学报筛,装入试样袋中,在105℃～110℃的烘箱中烘1小时,取出放入干燥器内冷却至室温后称样测定。1.3.2样品处理在分析天平上称取上述试样0.7500克(精确至0.0001克)两份于铂金坩埚中,同时带样品空白,每个坩埚中加入混合熔剂2.50克,搅拌均匀再覆盖一层无水碳酸钠粉末约0.5克,盖上坩埚盖并留缝隙以使分解气体逸出,将坩埚送入马弗炉中于650℃处理1.5小时,再升温至700℃处理1小时,再升温至750℃处理1小时,最后升温至900℃处理半小时。取出坩埚并旋转以使熔融物附着于坩埚壁上,冷却后放入盛有100ml15∶85盐酸溶液的250m
7、l烧杯中,盖上表玻璃,摇动使熔块溶解,待完全溶解后,吹洗坩埚及盖子、表玻璃各3～4次,将溶液转移至250ml容量瓶中,冷却至室温,定容备用。1.3.3分析步骤氢氧化钠标准溶液的标定:在分析天平上称取2份(至少2份)经105℃～110℃烘干1小时,并在干燥器内冷至室温的基准邻苯二甲酸氢钾试剂0.1500克(精确到0.0001克)于250ml锥形瓶中,加入50ml新煮沸后冷却的蒸馏水,摇动使其溶解,加入混合指示剂0.40ml,用氢氧化钠标准溶液滴定
