石墨矿固定碳含量的测定

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1、石墨矿固定碳含量的测定高频燃烧红外吸收法河南省地方标准编制说明一、编制的目的和意义河南省石墨矿资源丰富，资源储量居全国第五位。石墨矿是国土资源部“十三五”规划确定的战略性新兴矿产，然而，截至目前，尚没有与石墨矿分析相关的国际、国家、行业和地方标准，地矿、建材和化工等领域对石墨矿的分析方法五花八门，测试水平参差不齐，石墨矿分析方法亟需规范，迫切需要形成统一的测试技术体系。当前，随着三大“国家战略”在我省的深入实施，在积极拓展对外发展空间的同时，河南也在深挖内在发展潜力，而对省内重要矿产资源的高效勘探与开发，必将

2、对我省的经济和社会发展提供强有力的资源保障。在日常生产实践中，我们做了大量的研究工作，综合国内外现有研究成果，借鉴建材行业标准JC/T1021.5-2007，改进了测定方法，建立了高频红外碳硫分析仪测定石墨矿中固定碳的分析方法，形成了一套适合河南地质找矿需要、简便快速、结果准确的测试技术体系，为河南省石墨矿的开发利用提供准确可靠的测试数据，将有力推动河南省地质行业测试规范的标准化进程。二、任务来源及编制原则和依据根据河南省质量技术监督局“7豫质监标发〔2016〕127号”《关于下达2016年第一批河南省地方标

3、准制修订计划的通知》的《高频-红外碳硫分析仪测定石墨矿中固定碳的方法》制定标准任务，由河南省有色金属地质矿产局提出并且技术归口，定于2017年5月完成。本标准依据以下原则编制：（一）按照GB/T1.1-2009《标准化工作导则》和GB/T20001.4-2015《标准编写规则第4部分：试验方法标准》的要求开展实验、验证和标准草案的编制工作。（二）标准方法的精密度和测定范围满足相关地质标准和地质工作的要求。（三）标准方法准确可靠，满足各项方法特性指标的要求。（四）标准方法具有普遍适用性，易于推广使用。三、编制过

4、程（一）开展调查研究，完成标准制定的前期工作标准起草任务下达后，河南省有色金属地质矿产局成立了《高频-红外碳硫分析仪测定石墨矿中固定碳的方法》标准编制组，确定了标准制定的负责人和参与人，落实了标准计划项目的进度安排和分工，先后开展了标准收集、比较、调研等工作，制定实验方案，开展验证实验、起草标准文本草稿、编写论证报告等相关工作。2016年9月完成标准制定前期编制论证草案工作。（二）征求业内专家意见，确定技术路线和工作内容7在编制过程中，编制组广泛征求业内专家意见，按照意见进行了以下改进：（1）严格按照GB/T

5、1.1-2009《标准化工作导则》和GB/T20001.4-2015《标准编写规则第4部分：试验方法标准》的要求进行工作。（2）按照GB/T20001.4-2015对标准名称的要素要求，将原申请的标准名称“高频-红外碳硫分析仪测定石墨矿中固定碳的方法”更替为“石墨矿固定碳含量的测定高频燃烧红外吸收法”。（3）对标准文本中“3方法原理”进行修改，说明了仪器测定原理。（4）参考有关高频燃烧红外吸收法国家标准或行业标准，对标准文本中“8.1固定碳含量的计算及表示方法”进行了说明。（5）借鉴国家标准中质量保证要求，制

6、定比较严格的质量保证和质量控制措施。（三）建立标准方法，开展标准方法论证及验证工作2016年10月～2017年4月，在各个实验室高频红外碳硫分析仪上完成了实验室内部方法验证试验，在此基础上编写了方法标准和编制说明。2016年7月到2017年2月开展了实验室间方法验证；2017年3月完成方法验证报告。根据方法验证实验室反馈意见，修改方法标准及编制说明。7四、主要内容的确定（一）调查、收集文献资料，筛选并确定石墨矿样品。编制组全面调查、收集了国内外关于石墨矿中固定碳测定的技术资料（见参考文献），样品收集主要面向河

7、南省境内石墨矿资源丰富的地区，样品来源于豫西、豫西南和豫北地区，确定样品数量为212件。（二）确定高频红外碳硫分析仪的最佳工作条件。通过对高频红外碳硫分析仪动力气压力、氧气压力、采样时间、冲洗时间、切换电压、平滑个数和加热时间等仪器工作条件进行筛选、优化，确定最佳仪器工作条件：动力气压力0.2-0.4MPa、氧气压力0.2-0.4MPa、采样时间45S、冲洗时间12S、切换电压7.00V、平滑个数30个、加热时间20S；且仪器同时满足：灵敏度在0.1×10-6以上，在仪器预热60min启动高频电源后，调整基线

8、应该在0±0.01V范围内。（三）坩埚和助熔剂的选择确定高频红外碳硫分析仪测定样品中碳含量，所用坩埚通常为陶瓷坩埚，含碳量在0.002%以下，对于石墨矿中固定碳含量的测定，由于要采用硝酸前处理样品，因此，所用坩埚除了满足以上条件外，还必须保证加酸后不渗漏，经反复试验确定选用高频红外碳硫分析专用坩埚（25×257mm，C<0.0005%）。高频红外碳硫分析助熔剂种类较多，有钨粒、锡粒、纯铁等单一助熔剂