混合型岩体石墨矿中固定碳的测定方法-论文.pdf

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1、《论论文文天天地地》嘉彩猩募莎譬觋霎少妻。霆踢痿曩弼驴乡了缓蔹纪要殇彦夏秒耍瓣204混合型岩体石墨矿中固定碳的测定方法丁彩云·田优杰2刘丽清2陈彦斌2戴海燕21．内蒙古自治区第三地质矿产勘查开发院呼和浩特0100502．内蒙古矿产实验研究所呼和浩特010031摘要：针对内蒙古阿拉善台隆西南区域，岩性为二云母石英片岩、黑云母石英片岩、大理岩、变粒岩、黑云母斜长片麻岩、眼球状混合岩及斜长角闪岩，夹含石墨、铁、锌矿，其中含有大量硫化物，直接影响固定碳的分析测试。本文展开了用不同方法对该矿区样品固定碳含量测定的研究jl经典的非水滴定法：硫处理不完全，复杂的成分影响终点观察；2重量法(199

2、6年6月《岩矿测试》第135页)：由于受到高温炉膛温度、气流的不均匀和称重误差而使结果有偏差；3碳硫分析仪：前处理复杂，更不适应这类岩石。本文要解决的问题就是把非水滴定法和重量法相结合，试验出一种适用于这类岩性的固定碳测定方法。差毽递；固庭送测定友洼1．仪矗设备3．2本矿区试样不同方法测定固定碳结果对照∞(C)／lO‘2¨电子天平，感量0．0001试样编号l23456789101．2SK2一管式电炉，可控温度1300。C1．3箱式电阻炉，可控温度1000。C重量法11．8611．8013．2811．9013．1110．4212．4212．777．729．132．测定方法简述2．I非

3、水滴定法：称取0．20009试样，置于预先在1000。C灼烧过非水滴12．5613．1513．7812．3514．2213．3614．4612．458．589．4．的瓷舟中，试样均匀摊开，将瓷舟放入高温炉中，在470。c灼烧定法3-4min。取出冷却后，滴加(1+1)HN03，使碳酸盐完全分解，在电热板7．22本法11．4712．3612．8512．2410．4710．5212．1213．0810．14上加热蒸干。放入管式炉中，在1000。C通人氧气燃烧，生成的二氧化碳用预先调成浅蓝色的吸收液吸收，同时用滴定液滴定至浅蓝色不褪为终点。同时做空白。3．3国家标准样品(GBw03118

4、)不同方法测定固定碳结果对照表2．2重量法：用稀王水溶解样品，过滤，洗涤，以消除碳酸盐、硫化∞(C)／lO‘2物、可溶性铁、浮碳、有机物和化合水对测定固定碳的干扰。在600。C试验次数l2345678910灰化滤纸并纯化固定碳90min，称重，然后在1000。c灼烧至恒重，前后两次前后两次重量只差值为固定碳结果。重量法3．352．853．862．692．112．963．774．362．863．102．3本法：称取0．20009试样于150ml烧杯中，加蒸馏水50ml，王非水滴水lOml，盖上表皿，置于电热板上加热至微沸30min，取下冷却，用2．682．962．862．783．14

5、2．922．883．082．793．13．定法7cm的快速定量滤纸过滤，以蒸馏水洗净烧杯，滤纸及沉淀至无氯离2．79子为止。稍风干，将滤纸及沉淀卷成细长条放人预先在1000。C灼烧本法2．962．852．852．783．042．782．903．182．66过的瓷舟中，低温升至冒烟，勿起明火，在600。C保温30min，关闭炉门保温40mirl。冷却取出，放人管式炉中，以下同非水滴定法同步骤。GBW03118固定碳标准值为2．91％标准样品岩性为简单的大理3．试验数据岩性石墨矿。3．1本矿区试样硫含量以及样品除硫后的含量to(S)／10-23．4国家标准样品(GBw03119)不同方

6、法测定固定碳结果对照表试样编号12345678910试验次数l2345678910原样品6．977．895．714．585．593．4l6．265．882．253．47未除硫重量法9．969．269．7810．459．688．969．8610．579．899．76非水法非水滴1．35O．580．36O．690．861．421．160．54O．780．49除硫后9．879．969．75lO．1210．089．939．859．689．8810．02定法重量法9．98O．025O．034O．024O．016O．023O．013O．0130．022O_012O．016本法9．869．939

7、．779．699．969．9l10．029．7910．11除硫后，【论文天地I瑚源ca)(C)／104很接近标准值，同时也说明重量法中的溶解、过滤、洗涤和灰化过程不GBW03119固定碳标准值为9．91％。标准样品岩性为简单的大理损失固定碳组分。岩性石墨矿。5．结语4．数据讨论由于本矿区地质成分复杂，结合以上2种方法产生本法，虽然操从表3．1的数据可以看出该矿区试样含硫量很高，经过非水滴定作起来比较复杂，但测试数据相当可靠，适用于其他混合型岩体中固法除硫后硫的含量在1