香烟烟雾冷凝液中多环芳烃的测定

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1、乙二醇的吸收率为91%,变异系数小于1.5%,说38(3),472(1966).[3]吴烈钧、徐秀芝,分析化学,7(2),123(1979).明以乙二醇为标准物制作校正曲线是可靠的。[]M.H.,Karger,andY.Mazur,J.Org.若实际工作中还需进一步分析PO(亲油基)Chem.,36,532(1971).的含量,只要测出乙二醇二乙酯ズ和촱,2-丙二醇二乙(收稿日期:1987年8月18日)酯的校正因子,以测得的EO为内标,根据EO和AnalysisofAlkyleneOxidePolymersbyGasC

2、hromatographySunXunyun,WangQingfan,PO两峰面积即可求出PO的含量。ChiaZongfangandLinJunDpartmentof致谢:感谢石明理教授对本工作的支持。Chemistry,ShangongNormalUniversity,JnanAGCmethodtodeterminetheproportionofoxye-参考文献thyleneinalkyleneoxidepolymerbysplittingthepolymerwithmixedsulfouic-carboxylic

3、[1]P.W.,Flanagan,R.A.Greff,andH.F.anhydridesispresented.ThesplittingprocesswasSmith,Anal.Chem.,35,1283(1963).alsoinvestigated.[2]A.Mathias,andN.Mellor,Anal.Chem.,香烟烟雾冷凝液中多环芳烃的测定吴仁铭白书明*葛宁春江亦曼*乔世俊(甘肃省环境保护研究所,兰州)吸烟对人的健康是有害的,它比大气污染对肺150℃下烘烤4小时的60100目硅胶,氧化铝经癌增长更具有直接关

4、系。研究香烟烟雾冷凝液,发400℃婧烘烤活化。玻璃毛是在400℃下供烤4小时。现其中有为数众多的多环芳烃,它就是引起癌变的(二)操作条件原因。测香烟烟雾中的多环芳烃,将为生产无毒香1.香烟烟雾冷凝液的收集:选取上海卷烟烟提供科学依据,并对宣传戒烟也有积极作用。厂香烟,在抽烟装置上用国际吸烟标准[3]抽吸,香烟烟雾冷凝液是一种成分极为复杂的混合把香烟烟气中多环芳烃等有机化合物在零下70物。国外在香烟烟雾冷凝液中多环芳烃分离鉴定方80℃冷凝于玻璃纤维滤膜上。面作了许多工作[1,2],国内近几年才开始研究。我2.样品萃取,去

5、杂质和浓缩:把收集有冷凝们在低温下收集香烟烟雾冷凝液,用苯等溶剂萃取液的玻璃纤维滤膜放在烧杯中,用40ml苯萃取,冷凝液,并用酸碱等洗涤萃取液,萃取液凉干后进萃取液例入500ml分液漏斗,依次用50ml5%氢氧行柱层析预分离。对多环芳烃馏分用分离效果高的化钠蒸馏水,50ml10%盐酸溶液洗涤,最后把有玻璃毛细柱并配以色谱-质谱-计算机联用装置分离机相自然挥发近干做柱层析。鉴定。3柱层析:先用正己烷淋洗放在层析柱上端的样品,以除去脂肪烃化合物,再用苯淋洗,即得实验部分到多环芳烃馏分[]。(一)仪器和试剂4.毛细柱与色谱条

6、件,毛细柱为中国科学院1.仪器:日本JGC-20KFP气相色谱仪,带兰州化学物理研究所研制的甲基苯基聚硅氧烷氢火焰鉴定器和程序升温装置;日本JMS-D100型(MPPS)(含10ケ苯基)键合型筒玻璃柱,柱长18m,质谱计,附加JMA-0231数据处理装置:抽烟装内径0.3mm,使用前经320℃下老化24小时。色谱置。条件是:鉴定器FID곇氢气压力98000Pa겿空气压2.试剂:苯、正己烷、甲醇、环己烷均为分析力196000Pa,载气,氦气,柱前压88000Pa,进样纯,并经重蒸收集的,乙醚为分析纯试剂]蒽、菲为国口温度

7、300℃妫,柱箱温度:起始温度130,恒温3产色谱标样,屈,芘、1,2苯并蒽,3,4苯并芘,1,2苯并芘,萤蒽,苯并(b)蹋,芘盼为进口分装色谱标样,*执笔者:白书明硅胶是经索氏抽提器中用氯仿回流48小时后,在*现在国家民政部工作分钟后,以퐵5/min程序升温到310,进样体积凝液中大量色素,有机酸,有机碱和酚类化合物。1.5μ。我们用联苯,菲,1.2苯并芘作回收试验,效率是:5.质谱条件:电子轰击型离子源,分辨率联苯98%,菲93%,)91%,1,2苯并芘씹94%,说1000곀离化电压70V,离化电流300A곀离化室

8、温度明酸碱洗涤去除杂质对多环芳烃损失不大。我们用250加速电压3000V곀离子倍增器电压1800V,已知量联苯,萤蒽欤3갴4苯并抛作柱层析回收试验,扫描质量范围m/e150300。自动扫描间隔6s.。扫效率是:联苯95%,萤蒽98%,3,4苯并芘92%,描时。色谱峰强度和质谱谱图都记录在盒式磁带说明二环及其以上多环芳烃柱层析分离效

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