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《超高效液相色谱法测定塑料中的多环芳烃_塑料中16种多环芳烃的测定》由会员上传分享，免费在线阅读，更多相关内容在教育资源-天天文库。
1、第27卷增刊分析试验室Vol.27.Suppl.2008年12月ChineseJournalofAnalysisLaboratory2008-12超高效液相色谱法测定塑料中的多环芳烃Ⅱ2塑料中16种多环芳烃的测定X肖海清,王星,王超,武婷,马强(中国检验检疫科学研究院工业品检验研究所,北京100123)摘要:建立了塑料中多环芳烃(PAHs)的超高效液相色谱2二极管阵列检测器(UPLC2PDA)测定方法。采用超声波水浴法以V(C6H14)∶V(CH2Cl2)=2∶1为溶剂提取塑料中的多环芳烃,提取物经硅胶柱净化分离,待测组分经旋转蒸发至约2mL后转移至1mL刻
2、度管中,用柔和N2吹至约0.5mL,用水定容至1mL,最后用超高效液相色谱2二极管阵列检测器定性、定量测定。在优化的条件下,实际塑料样品的标准添加浓度水平为0.1,0.5和1mgPkg时,16种多环芳烃化合物的平均回收率为87.0%～100.8%,相对标准偏差为1.8%～5.0%。方法已应用于塑料中16种多环芳烃的分析。关键词:超高效液相色谱法;多环芳烃;塑料;超声波萃取[6,7]多环芳烃(PolycyclicAromaticHydrocarbons,简速溶剂萃取法等。超声波提取法具有设备便称PAHs)是指两个或两个以上苯环以稠环形式相宜、方便快速、溶剂用量
3、少等优点,已成功应用于[6～9]连的一类化合物,主要是由于煤、石油、气体、垃环境样品和食品中多环芳烃的提取。分离和圾及其他有机物不完全燃烧而形成的,通常存在检测多环芳烃的主要方法有薄层层析荧光光度法、于焦油、炼油、润滑油、防锈油、橡胶、塑料等石纸层析荧光光度法、荧光分光光度法、毛细管柱化产品中。多环芳烃脂溶性高,不易降解且易在气相色谱法、高效液相色谱法、高效液相色谱2质[10～12]生物体内积累,具有致癌、致畸和致突变的作用,谱联用和气相色谱2质谱联用法,其中高效液对人类健康和生态环境具有巨大的潜在危害,是相色谱法具有不需要高温、对某些多环芳烃有较[1]全球
4、关注的一类环境污染物,已有16种PAHs高的分辨率和灵敏度、柱后馏分便于收集进行光被美国EPA列入优先控制污染物名单,欧盟以及谱鉴定的优点,近年来在多环芳烃的检测方面得[2～5]WHO也采取了限制PAHs的措施。塑料由于具到了广泛的应用。有价格便宜、物理性质优良的优点,应用日趋广超高效液相色谱(UPLC)是近年来新发展的色泛,在消费性产品中大量使用,导致塑料废物已谱技术,极大地提高了分析速度,本文采用超声成为工业和生活垃圾主要组成部分,塑料中PAHs波水浴法提取塑料中的多环芳烃,用UPLC分离、对人体健康的潜在影响引起广泛关注,因此,迫检测EPA优控16种多
5、环芳烃,方法简单、快速,切需要建立塑料中PAHs检测方法。溶剂用量少。塑料样品基体复杂,干扰物多,难以直接测1实验部分定,必须经过样品预处理后才可以进行分析。多1.1仪器环芳烃的提取方法有索氏提取法、超声波提取法、Waters超高效液相色谱系统(ACQUITY),配置固相萃取法、超临界流体提取法、微波萃取法、快二元泵及二极管阵列检测器(PDA),控制软件为X基金项目:十一五科技支撑项目“重要贸易商品安全因子检测技术研究”(2006BAK10B03)项目资助作者简介:肖海清(1978-),男,助理研究员;E2mail:haiqingx@gmail.com—22
6、5—第27卷增刊分析试验室Vol.27.Suppl.2008年12月ChineseJournalofAnalysisLaboratory2008-12“Empower2”,色谱柱:WatersACQUITYUPLCTM准确称取0.5g(准确至0.0001g)样品,用滤纸包BEHC18(1.7μm,2.1i.d.×100mm);ZM200型好,置于磨口三角瓶中,加入30mLV(C6H14)∶粉碎机(Retsch,德国);KQ2600型超声波清洗器V(CH2Cl2)=2∶1,超声波水浴(室温)提取30min,(昆山市超声仪器有限公司);N22000VW型旋转蒸提
7、取液经旋转蒸发(30℃水浴)浓缩至约2mL,用发仪(日本东京理化器械株式会社)。硅胶柱净化。1.2试剂和材料硅胶柱(300×20mm)为玻璃材质,下端为脱超纯水水由Millipore纯水机(美国)制备;乙脂棉(使用前用CH2Cl2索氏提取24h以上),中间腈(色谱纯,FisherScientific);C6H14(色谱纯,Fisher用CH2Cl2湿法装填10g活化过的硅胶,上端为3gScientific);CH2Cl2(色谱纯,FisherScientific);无水无水硫酸钠。先用40mLC6H14淋洗硅胶柱,之后硫酸钠(分析纯,北京益利精细化学品有限公
8、司),加入浓缩后的样品提取液,用25mLC6H14淋
