高效液相色谱-示差折光检测器测定柴油中多环芳烃

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1、10福建分析测试FujianAnalysis&Testing2010，19（4）高效液相色谱-示差折光检测器测定柴油中多环芳烃孙若男，郭武，管嵩，邹雯雯，王静静（山东出入境检验检疫技术中心，山东青岛266500）摘要：本文开展了柴油中多环芳烃（PAHs）的高效液相色谱（HPLC）分析方法的研究。氨基柱做固定相，正庚烷为流动相，采用示差折光检测器进行定性和定量分析。优化了柱流量和反冲洗时间，当柴油样品中双环芳烃（DAHs）加标浓度水平分别为0.8、2.0、4.0g/100mL，三环（及三环以上）芳烃（T+AHs）加标浓度水平分别

2、为0.08、0.20、0.40g/100mL时，加标回收率分别为94%~108%和92%~106%，相对标准偏差分别为0.72%~3.18%及1.14~5.46%。该分析方法已成功地应用于柴油中PAHs的分析，其结果令人满意。关键词：高效液相色谱；示差折光检测器；柴油；多环芳烃中图分类号：O657.72文献标识码：A文章编号：1009-8143（2010）04-0010-03DeterminationofPAHsinDieselbyHighPerformanceLiquidChromatographywithRefractiv

3、eIndexDetectorSunRuo-nan,Guowu,Guansong,ZouWen-wen,WangJing-jing（ShandongTechnicalCenterofInspection＆Quarantine,Qingdao,Shandong266500,China）Abstract：AnanalyticalmethodwasdevelopedforthedeterminationofPAHsindieselbyHPLC-RID.TheZorbaxNH3columnswasasimmobilephase，andt

4、hemobilephasewasheptane.SamplesweredilutedbyheptaneandthendeterminedbyHPLC-RID.Finally,theflowrateofthemobilephaseandthebackflushwereoptimized.Therecoverystudieswereperformedat0.8、2.0、4.0g/100mLfortificationlevelsforDAHs,and0.08、0.20、0.40g/100mLforT+AHs,therecoverie

5、srangedfrom94%~108%witharelativestandarddeviationbetween0.72%and3.18%forDAHs,and92%~106%witharelativestandarddeviationbetween1.14%and5.46%forT+AHs。Keywords：HPLC;RID;diesel;PAHs[2]PAHs长久存在于环境中，因其具有强致毒、致结果的影响；崔树宝等采用紫外分光光度法测定突变与致癌等特性，从而引起中外学者的关注。石油产品中的芳烃含量，灵敏度较高。本论文采用[

6、3]PAHs大多是石油、煤等化石燃料及天然气、汽油、ASTMD6591方法，考察了柱流量和反冲洗时间对重油、含碳氢化合物的物质不完全燃烧或在还原性分离过程的影响，进行了加标回收实验，验证了方气氛中热分解而生成的。随着人类对环保的日益严法的重复性。格，人们对柴油的质量愈加重视，因为柴油中芳烃含量的增加，会增加汽车尾气中固体颗粒物、氮氧1实验部分化物含量。欧盟标准（EN590:240）规定柴油PAHs含量不能超过11%，因此有必要控制柴油中PAHs1.1主要仪器与试剂含量。Agilent1200XL高效液相色谱，配备示差折光目前，

7、国内外对柴油中PAHs的报道较少，林玉检测器；正庚烷，色谱纯；环己烷，纯度>99%；邻二[1]等采用高效液相色谱-光电二极管阵列（PDAD）甲苯、1-甲基萘、菲的纯度均>98%；二苯并噻吩、测定柴油中芳烃，用PDAD考察了反冲时间对分析9-甲基蒽，纯度均>95%。收稿日期：2010-5-7作者简介：孙若男（1981～），女，硕士，助理工程师，从事石油与石油产品检测研究。Email：sunrnan@126.com2010，19（4）孙若男等：高效液相色谱-示差折光检测器测定柴油中多环芳烃11+1.2标准溶液的配制值时，会有部分T

8、AHs切割到DAHs范围内，使+系统性能验证标准溶液（SPS溶液）：称量DAHs的结果大于TAHs；当选取的tB值小于计算+（1.0±0.1g）环己烷、（0.5±0.05g）邻二甲苯、（0.05±值时，则测得的DAHs的结果小于TAHs。有文献也[1]0.005g）二苯并噻吩