高效液相色谱-荧光检测法测定贝类中15种多环芳烃-论文.pdf

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1、第42卷第13期广州化工Vol_42No．132014年7月GuangzhouChemicalIndustryJu1．2014．-_I-．-L-'!同效液相色谱一荧光检测法测定贝类中15种多环芳烃孙秀梅，胡红美，梅光明，陈雪昌，郭远明(浙江省海洋水产研究所，农业部渔业环境及水产品质量监督检验测试中心，浙江省海洋渔业资源可持续利用技术研究重点实验室，浙江舟山316012)摘要：建立了高效液相色谱一程序荧光检测法同时测定贝类中15种多环芳烃的方法。通过液相色谱柱、荧光激发和发射波长等条件的优化，实现15种多环芳烃组分基线完全分离和荧光高灵敏度检测。在优化的实验条件下，检测

2、的15种多环芳烃中萘、苊和芴的检出限为0．5Ixg／kg，苯并[b]荧蒽、二苯并[a，h]蒽和苯并[g，h，i]茈的检出限为2．0Ixg／kg，其余化合物的检出限为1．0Ixs／kg；在检测的15种多环芳烃中，菲、葸、芘、苯并[a]蒽、崩、苯并[a]芘、茚并[1，2，3一cd]芘在0．001～0．5mg／L浓度范围，其余化合物在0．002～1．0mg／L浓度范围，呈良好的线性相关，相关系数r>0．995；当样品加标水平分别为2、10、100g／kg时，回收率在71．1％～98．4％，RSD<10％。该检测方法重现性高，检测灵敏度和准确度均满足分析要求。关键词：多环芳烃

3、；贝类；高效液相色谱；荧光法中图分类号：065文献标志码：A文章编号：1001—9677(2014)013—0123—04Determinationof15PolycyclicAromaticHydr0carb0nsinShellfishbyHPLC—-FLDSUNXiu—mei，HUHong—mei，MEIGuang—ming，CHENXue—chang，GUOYuan—ming(MarineFisheryInstituteofZhejiangProvince，FisheryEnvironmentandAquaticProductsQualitySupervisio

4、nTestingCenter，KeyLaboratoryofSustainableUtilizationofTechnologyResearchforFisheryResourceofZhejiangProvince，ZhejiangZhoushan316012，China)Abstract：Highperformanceliquidchromatography(HPLC)coupledtoafluorescencedetector(FLD)wasusedtosetupananalyticalprocedureforthequantificationof15EUpri

5、oritypolycyclicaromatichydrocarbons(PAHs)inaquaticproducts．Themethodrealizedthecompletebase—lineseparationof15PAHsandhighsensitiveflurescencedeterminationafteroptimizinganalyticalconditions，includingliquidchromatographicconditions，excitationandemissionwavelength．Undertheoptimizedconditi

6、ons，thedetectionlimitsofnaphthalene，acenaphtheneandfluorenewere0．5kg，thedetectionlimitsofbenzo(b)fluoranthene，dibenzo(a，h)anthraceneandbenzo(g，h，i)perylenewere2．0kg，thedetectionlimitsoftheotherswere1．0g／kg．The15PAHshadgoodlinearity(r>0．995)，intherangeof0．001～0．5mg／L．Therecoveriesatthesp

7、ikedamountof2，10，and100g／kg，respectively，were71．1％～98．4％，andtheRSDswerelessthan10％．Themethodishighlysensitiveandaccurate．Itcanbeusedforthequalitycontrolof15PAHsinmanyaquaticproducts．Keywords：polycyclicaromatichydrocarbons；aquaticproducts；highperformanceliquidchromatography；fluo