固相萃取-高效液相色谱-串联质谱法测定双壳贝类中扇贝毒素和原多甲藻酸-论文.pdf

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1、·2316·中国卫生检验杂志2014年8月第24卷第16期ChinJHealthLabTec，Aug2014，Vol24，No16·化学测定方法·固相萃取一高效液相色谱一串联质谱法测定双壳贝类中扇贝毒素和原多甲藻酸方兰云，姚浔平，王立，李继革宁波市疾病预防控制中心宁波市毒物研究与控制重点实验室，浙江宁波315010，摘要：目的建立一种超灵敏、高效、准确并能同时测定双壳贝类中扇贝毒素和原多甲藻酸的固相萃取一高效液相色谱一串联质谱(SPE—HPLC／MS／MS)分析方法。方法样品经甲醇三次提取，提取液过OasisHLB固相萃取小柱，所得滤液采用反相C。柱作为色谱分离柱，含甲酸

2、和乙酸铵的乙腈水作为流动相，梯度洗脱方式分离待测化合物。优化了固相萃取的上样、淋洗及洗脱条件，考察了粗提取液及过固相萃取小柱提取液的基质效应。结果过固相萃取小柱提取液的基质抑制效应抵消了一部分因浓缩而提高的灵敏度。基质抑制效应不与SPE浓缩倍数成正比，浓缩倍数>2即可提高方法灵敏度。由此得到方法线性范围为0．86ns／ml～55．2ng／ml及0．128ng／ml～8．2ns／ml，检出限为0．013g／kg～0．085g／kg，精密度低于7％，回收率为99％～101％。结论本方法适用于双壳贝类中PTX2和AZA2的同时测定。关键词：固相萃取；高效液相色谱串联质谱；扇贝毒

3、素；原多甲藻酸；双壳类中图分类号：0657．63文献标识码：A文章编号：1004—8685(2014)16—2316—05Detectionofoectenotoxinsandazaspiracid一2inbivalvemolluscsbysolid-—phaseextraction-·highperformanceliquidchromatographytandemmassspectrometryFANGLan—yun，YA0Xun—ping，WANGLi，LIJi—geNingboKeyLaboratoryofPoisonResearchandControl，Ning

4、boMunicipalCenter-厂0rDiseaseControlandPrevention，Ningbo315010，ChinaAbstract：ObjectiveAultra—sensitive，high—performanceandprecisemethodforsimultaneousdeterminationofazaspiracid一2(AZA2)andpectenotoxins(PTX)inbivalveswasestablishedbyhighperformanceliquidchromatographytandemmassspectrometry(H

5、PLC／MS／MS)basedonsolidphaseextraction(SPE)．MethodsAfterthree—timeextractionbymethanol，thesampleextractWaSloadedonanOasisHLBSPEcolumn．Separationofthetargetcompoundwasachievedonareversed—phaseCl8columnwithaeetonitrile—watercontainingformicacidandammoniumacetateasmobilephaseforgradientelutio

6、n．Thesampleloading，washingandelutionconditionsofSPEprocessweresystematicallyoptimized．Matrixefectsofpost—SPEextractandcrudeextractwereseriouslyevaluated．ResultsIncreasedsuppressivematrixeffectsinpost—SPEextractcounter-vailedtheconcentrationpurposetosomeextent，butthesuppressiondegreeisnotp

7、roportionaltotheconcentrationmultiple．Thecontrastresultsindicatedthataconcentrationmultiplehigherthan2washelpfultoimprovethemethodsensitivity．Thelinearrangesofthetargetcompoundswere0．86ng／ml～55．2ng／mland0．128ng／ml～8．2ng／m1．TheLODsoftheSPE—HPLC／MS／MSmethodwereinthera