超高效液相色谱—串联质谱法测定4种麻痹性贝类毒素.pdf

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1、第30卷第2期浙江海洋学院学报(自然科学版)V01．30No．22011年3月JournalofZhejiangOceanUniversity(NaturalScience)Mar．，2011文章编号：1008—830X(201I)02—0095-04超高效液相色谱一串联质谱法测定4种麻痹性贝类毒素张小军·，陈雪昌·，郭远明1，梅光明1，龙举1，薛彬-，郑斌2(1．浙江海洋学院海洋与渔业研究所，浙江省海洋水产研究所，浙江省海水增养殖重点实验室，浙江舟山316100；2．浙江省海洋开发研究院，浙江舟山316000)摘要：建立了超高效液相色谱一串联四

2、极杆质谱法测定贝类中4种麻痹性贝类毒素的方法。样品均质后经乙酸水溶液提取，HLB固相萃取柱净化，超高效液相色谱分离，串联四级杆质谱检测，外标法定量。STX、dcslx、neoSTX、dcneoSTX在10．0-50．0斗异／kg的添加范围内的平均回收率为77．4％-90．8％，相对标准偏差为3,87％一6．37％，定量检出限均为10．0t,S／kS。该方法分析速度快、灵敏度高、重现性好，可广泛适用于贝类中麻痹性贝类毒素的测定。关键词：超高效液相色谱一串联质谱法；麻痹性贝类毒素；测定中图分类号：S944．4+2文献标识码：ADeterminatio

3、nofFourParalyticShellfishPoisonsbyUltraPerformanceLiquidChromatographyTandemMassSpectrometryZHANGXiao-jun，CHENXue-chang，GUOYuan—ming，etal(MarineandFisheryResearchInstituteofZhejiangOceanUniversity，ZhejiangMarineFisheriesResearchInstitute。ZhejiangProvinceKeyLabofMariculture&En

4、hancement，Zhoushan316100，China)Abstract：Anultraperformanceliquidchromatography-tandemmassspectrometry(UPLC—MS／MS)methodwasdevelopedtodeterminefourparalyticshellfishpoisons(PSP)．Thesample，wereextractedbyHAC，thenpurifiedbySPE．ChromatographicseparationwasachievedbyusingUPLC，thed

5、etectionwasperformedbytandemmassspectrometry．ResultsshowedthattherecoveriesforSTX，dcSTX，neoSTX，dcneoSTXatthead-ditionof10—50．0pg／kgwererangedfrom77．4％to90．8％andtherelativestandarddeviationwas3．87％一6．37％．Thelimitofquantityofthemethodwas10．0斗g／kg．Themethodisrapidandsensitive，su

6、itableforde-terminingofthePSPinshellfish．Keywords：UPLC'MS／MS；paralyticshellfishpoison；determination收稿日期：2011-Ol一13作者简介：梅光明(1984一)，男，湖北黄冈人，工程师，硕士，研究方向：水产品质量安全及标准化．浙江海洋学院学报(自然科学版)第30卷麻痹性贝类毒素(paralyticshellfishpoisons，PsP)是目前世界上分布最广的一种贝类毒素【1】。目前在所有的贝类产品食物中毒事件中，麻痹性贝类中毒是公认的对健康危害最严

7、重的类型之一。PSP中以石房蛤毒素(STX>、额石房蛤毒素(neoSTX)、脱氨甲酰基类毒素(ricoSTX、dcneoSTX)l为常贝,。PSP在贝类体内呈结合状态，因而贝类摄人此毒素对自身不会造成危害；当人摄入含麻痹性贝类毒素的食物后，毒素会迅速释放并呈现毒性作用，潜伏期仅数分钟或数小时，症状包括四肢肌肉麻痹、头痛恶心、流涎发烧、皮疹等，严重的会导致呼吸停止[21。目前贝类毒素的检测方法有小鼠生物测定法【3卅、电泳法【5】、高效液相色谱法[641、液相色谱一串联质谱法tg-Ul等。在这些检测方法中小鼠生物法是目前最常用的方法，由于小鼠生物法缺

8、乏准确的定量性，且不能对具体毒素进行定性，从而限制了方法的应用；高效液相色谱一串联质谱法因其特异性好、灵敏度高等特点在近年来被用于麻痹性