pm10的中多环芳烃的测定

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1、pm10中PAHs的测定及人体呼吸暴露剂量评估一、实验目的1.掌握大气中PAHs样品采集、提取、分析方法，同时了解GC-MS的测定原理及使用方法。2.分析多环芳烃的单体浓度分布特征及总质量浓度。3.分析评价民大医学院天台大气中PAHs的水平。二．实验原理空气中PAHs的污染现状分析包括样品的采集，前处理及浓度测定。样品经过采样器采集收集于滤膜中，用10/90（v/v）乙醚/正己烷的混合溶剂做萃取剂，索氏提取法提取样品中的PAHs，氮气吹干浓缩样品中的PAHs；进行气相色谱-质谱联机（GC/MS）检测，根据保留时间、质谱图或特征离子进行定性，内标法定量（内标标准曲线法）。通过测定分析，评价空

2、气中PAHs的污染水平。三．仪器和试剂仪器：玻璃纤维滤膜、SKC便携式pm10采样器、旋转蒸发仪、GC-MS气质联用仪、氮气吹干仪、索氏提取装置、烘箱、微量移液管、茄形瓶（底瓶）、离心管、C18SPE柱（十八烷基固相萃取柱）、进样瓶、胶头滴管、烧杯、镊子、口罩、手套，冰箱。试剂：二氯甲烷（色谱纯）、正己烷（色谱纯）、乙醚（色谱纯）；内标贮备溶液：(ρ=2000μg/ml)含萘-d8、苊-d10、菲-d10、䓛-d12、苝-d12内标使用液：(ρ=400μg/ml)将内标贮备液用正己烷稀释为400mg/l备用。乙醚/正己烷提取液：1:9的体积比正己烷/二氯甲烷洗脱液：7:3的体积比标准曲线所

3、需试剂多环芳烃标准贮备液：ρ=2000μg/ml（萘、苊烯、苊、芴、菲、蒽、荧蒽、芘、屈、苯并（a）蒽、苯并（b）荧蒽、苯并（k）荧蒽、苯并（a）芘、二苯并（a,h）蒽、苯并（ghi）苝、茚并（1,2,3-cd））多环芳烃标准中间液：ρ=200mg/L（分别移取多环芳烃标准贮备液和替代物1贮备液1.00ml于10ml容量瓶中，用正己烷稀释至刻度，混匀）多环芳烃标准使用液：ρ=20mg/L（分别用取多环芳烃标准中间液1.00ml，用正己烷稀释至10ml容量瓶中，混匀.)四．实验步骤下图为实验流程图：索氏提取加标样采样仪器的清洗GC-MS分析氮吹过柱旋转蒸发图1实验流程图1.仪器的清洗（1）用

4、石油醚润洗三遍；（2）直饮水冲洗30遍；（3）超纯水冲洗5遍。（4）放入烘箱烘干备用（一天）。2.样品采集根据实验室现有的条件，采用SKC便携式pm10采样器。样品在送往实验室分析前用干净的铝箔纸包好，运到实验室后避光放置于冰箱中冷藏。（4℃以下冷藏，7日内提取完毕；或-15℃以下保存，30日内完成提取）3.样品的预处理（1）样品的提取首先，在使用前，将事先已清洁、烘干的玻璃器皿用的正己烷润洗2遍。将滤膜直接放在索氏提取器中，加入适量的乙醚/正己烷提取液，并在每个索氏提取器中加入100ng内标（内标使用液），以每小时不少于4次（虹吸）的速度提取16小时，回流提取完毕后，冷却至室温，取出底瓶

5、，用正己烷清洗提取器及接口处，将清洗液一并转移入底瓶。（2）样品的浓缩将上述底瓶安装在旋转蒸发仪上，在压强为≦0.8MPa下减压旋转蒸发至约1mL（一块钱硬币的大小），转至10mL的离心管，并用少量正己烷洗底瓶三次，将每次洗液转至离心管。再将离心管中样品在40℃时进行氮吹浓缩，当氮气将样品液面吹至1mL以下时，用少量正己烷淋洗离心管，此步骤进行三次，将样品转入进样瓶中。（3）净化C18SPE柱：先用3mL正己烷活化，再用一洁净吸管吸取样品浓缩液，滴加至SPE小柱。最后用10mL正己烷/二氯甲烷（体积比为7:3)进行洗脱。将洗脱液进行氮吹至0.5mL，将样品转入安捷伦进样小瓶中，定容至1.0

6、ml，4℃以下冷藏待测。在规定日期内进行GC-MS测定。4.标准曲线的绘制以(Asρis/Ais）为纵坐标，多环芳烃标准溶液浓度（ρs）为横坐标，用最小二乘法建立标准曲线，标准曲线的相关系数≥0.990。若标准曲线的相关系数小于0.990，也可采用非线性拟合曲线进行校准，但是应至少采用6个浓度点。As--标准溶液中待测化合物的定量离子的峰面积；Ais--内标化合物定量离子的峰面积；ρs--标准溶液中多环芳烃的浓度（ug/ml)；ρis--内标化合物的浓度（ug/ml)。5.样品的测定标准曲线绘制完毕完成后，将处理好的并放至室温的样品注入气相色谱-质谱仪中，按照仪器参考条件进行样品测定。根据

7、目标化合物和内标定量离子的峰面积计算样品中目标化合物的浓度。当样品浓度超出标准曲线的线性范围时，将样品稀释至校准曲线线性范围内，适当补加内标量保持与标准曲线一致，再进行测定。6.空白实验在分析样品的同时，按与样品测定相同步骤分析，检查分析过程中是否有污染。7.暴露量计算c浓度mg/Lormg/kgCR通气量L/dayEF暴露频率days/yearED暴露期间yearsBW体重kgAT平均时间days