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1、中华人民共和国国家标准GB5009.265—xxxx食品安全国家标准食品中多环芳烃的测定(征求意见稿)食品安全国家标准公开征求意见xxxx-xx-xx发布xxxx-xx-xx实施GB5009.265—xxxx前言本标准代替GB5009.265-2016《食品安全国家标准食品中多环芳烃的测定》。本标准与GB5009.265-2016相比，主要变化如下：——将原来第二法气相色谱质谱测定方法修订为第一法，修改了检测项目、样品前处理、气相色谱质谱条件、计算方法等。——将原来第一法高效液相色谱法修改为第二法，修改
2、了序号，简化原理，将苯并[g,h,i]苝改为苯并[ghi]苝，试样制备统一。食品安全国家标准公开征求意见IGB5009.265—xxxx食品安全国家标准食品中多环芳烃的测定1范围本标准第一法规定了食品中16种多环芳烃（苯并[c]芴、苯并[a]蒽、环戊并[c,d]芘、䓛、5-甲基䓛、苯并[b]荧蒽、苯并[k]荧蒽、苯并[j]荧蒽、苯并[a]芘、茚并[1,2,3-cd]芘、二苯并[a,h]蒽、苯并[ghi]苝、二苯并[a,l]芘、二苯并[a,e]芘、二苯并[a,i]芘、二苯并[a,h]芘）的气相色谱-质谱测
3、定方法；第二法规定了食品中15种多环芳烃（萘、苊、芴、菲、蒽、荧蒽、芘、苯并[a]蒽、䓛、苯并[b]荧蒽、苯并[k]荧蒽、苯并[a]芘、茚并[1,2,3-c,d]芘、二苯并[a,h]蒽和苯并[ghi]苝）的液相色谱测定方法。本标准第一法气相色谱-质谱法，适用于粮食及其制品、肉及其制品、水产及其制品、动植物油脂等食品中16种多环芳烃（苯并[c]芴、苯并[a]蒽、环戊并[c,d]芘、䓛、5-甲基䓛、苯并[b]荧蒽、苯并[k]荧蒽、苯并[j]荧蒽、苯并[a]芘、茚并[1,2,3-cd]芘、二苯并[a,h]蒽、
4、苯并[ghi]苝、二苯并[a,l]芘、二苯并[a,e]芘、二苯并[a,i]芘、二苯并[a,h]芘）的测定；适用于婴幼儿配方奶粉、辅助食品中4种多环芳烃（苯并[a]蒽、䓛、苯并[b]荧蒽、苯并[a]芘）的测定。本标准第二法为液相色谱法，适用于粮食及其制品、水产及其制品、肉及其制品、蔬菜、动植物油脂等食品中15种多环芳烃（萘、苊、芴、菲、蒽、荧蒽、芘、苯并[a]蒽、䓛、苯并[b]荧蒽、苯并[k]荧蒽、苯并[a]芘、茚并[1,2,3-c,d]芘、二苯并[a,h]蒽和苯并[ghi]苝）的测定。第一法气相色谱-质
5、谱法2原理试样中的多环芳烃用溶剂提取，氢氧化钾乙醇溶液皂化，经固相萃取柱净化、浓缩，用气相色谱-质谱联用仪测定，内标法定量。食品安全国家标准公开征求意见3试剂和材料除非另有说明，本方法所用试剂均为分析纯，水为GB/T6682规定的一级水。3.1试剂3.1.1乙酸乙酯（C4H8O2）：色谱纯。3.1.2二氯甲烷（CH2Cl2）：色谱纯。3.1.3丙酮（C3H6O）：色谱纯。3.1.4环己烷（C6H12）：色谱纯。3.1.5正己烷（C6H14）：色谱纯。3.1.6异辛烷（C8H18）：色谱纯。3.1.7无水
6、乙醇（C2H6O）：色谱纯。3.1.8氨水(NH3·H2O)：质量分数约25%。3.1.9无水乙醚(C4H10O)。3.1.10石油醚(CnH2n+2)：沸程为30℃~60℃。2GB5009.265—xxxx3.1.11氢氧化钾（KOH）。3.1.12无水硫酸钠（Na2SO4）：使用前于400℃烘烤2小时后放干燥器内。3.1.13固相萃取小柱（二乙烯基苯聚合物+N-丙基乙二胺）或等效净化柱：规格为250mg/6mL。3.2试剂配制3.2.1氢氧化钾乙醇溶液（0.3mol/L）：称取1.68g氢氧化钾，用
7、100mL无水乙醇超声溶解，现配现用。3.2.2氢氧化钾乙醇溶液（1.5mol/L）：称取8.40g氢氧化钾，用100mL无水乙醇超声溶解，现配现用。3.2.3环己烷-乙酸乙酯溶液（1+1）：将环己烷和乙酸乙酯按1比1的体积比混合均匀。3.2.4二氯甲烷-乙酸乙酯溶液（1+1）：将二氯甲烷和乙酸乙酯按1比1的体积比混合均匀。3.2.5丙酮-异辛烷溶液（1+1）：将丙酮和异辛烷按1比1的体积比混合均匀。3.3标准品3.3.1多环芳烃标准溶液多环芳烃标准溶液（含苯并[c]芴、苯并[a]蒽、环戊并[c,d]芘
8、、䓛、5-甲基䓛、苯并[b]荧蒽、苯并[k]荧蒽、苯并[j]荧蒽、苯并[a]芘、茚并[1,2,3-cd]芘、二苯并[a,h]蒽、苯并[ghi]苝、二苯并[a,l]芘、二苯并[a,e]芘、二苯并[a,i]芘、二苯并[a,h]芘，10μg/mL或相应浓度）：经国家或国际认可并授予标准物质证书的标准溶液，于-18℃下避光保存。多环芳烃CAS号见附录A。3.3.2多环芳烃内标溶液多环芳烃内标溶液（至少含D12-苯并[a]蒽、D12-䓛、D12-苯并
