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1、中华人民共和国国家标准GB5009.265—2016食品安全国家标准食品中多环芳烃的测定2016-12-23发布2017-06-23实施中华人民共和国国家卫生和计划生育委员会发布国家食品药品监督管理总局GB5009.265—2016食品安全国家标准食品中多环芳烃的测定1范围本标准规定了食品中多环芳烃(萘、苊、芴、菲、蒽、荧蒽、芘、苯并[a]蒽、、苯并[b]荧蒽、苯并[k]荧蒽、苯并[a]芘、茚并[1,2,3-c,d]芘、二苯并[a,h]蒽和苯并[g,h,i]苝的液相色谱测定方法和食品中多环芳烃(萘、苊烯、苊、芴、菲、蒽、
2、荧蒽、芘、苯并[a]蒽、、苯并[b]荧蒽、苯并[k]荧蒽、苯并[a]芘、茚并[1,2,3-c,d]芘、二苯并[a,h]蒽和苯并[g,h,i]苝的气相色谱-质谱测定方法。本标准适用于食品中多环芳烃含量的测定。第一法高效液相色谱法2原理试样中的多环芳烃用有机溶剂提取,提取液浓缩至近干,溶剂溶解,用PSA(N-丙基乙二胺)和C18固相萃取填料净化或用弗罗里硅土固相萃取柱净化。经浓缩定容后,通过高效液相色谱分离,测定各种多环芳烃在不同激发波长和发射波长处的荧光强度,外标法定量。3试剂和材料除非另有说明,本方法所用试剂均为分析纯,
3、水为GB/T6682规定的一级水。3.1试剂3.1.1乙腈(CH3CN):色谱纯。3.1.2正己烷(C6H14):色谱纯。3.1.3二氯甲烷(CH2Cl2):色谱纯。3.1.4硅藻土:色谱纯。3.1.5硫酸镁(MgSO4):优级纯。3.1.6N-丙基乙二胺(PSA):粒径40μm。3.1.7封尾C18固相萃取填料:粒径40μm~63μm。3.1.8弗罗里硅土固相萃取柱:500mg,3mL。3.1.9有机相型微孔滤膜:0.22μm。3.2试剂配制3.2.1正己烷-二氯甲烷混合溶液(1+1):量取500mL正己烷,加入二氯甲
4、烷500mL,混匀。3.2.2乙腈饱和的正己烷:量取800mL正己烷,加入200mL乙腈,振摇混匀后,静置分层,上层正己烷层即为乙腈饱和的正己烷。1GB5009.265—20163.3标准品多环芳烃(萘、苊烯、苊、芴、菲、蒽、荧蒽、芘、苯并[a]蒽、、苯并[b]荧蒽、苯并[k]荧蒽、苯并[a]芘、茚并[1,2,3-c,d]芘、二苯并[a,h]蒽和苯并[g,h,i]苝有证标准溶液(200μg/mL),于-18℃下保存。警告———多环芳烃是已知的致癌、致畸、致突变的物质,并且致癌性随着苯环数的增加而增加,测定时应特别注意安全
5、防护。测定应在通风柜中进行并戴手套,尽量减少暴露。3.4标准溶液配制3.4.1多环芳烃标准中间液(1000ng/mL):吸取多环芳烃标准溶液0.5mL,用乙腈定容至100mL。在-18℃下保存。3.4.2多环芳烃标准系列工作液:分别吸取多环芳烃标准中间液0.10mL、0.50mL、1.0mL、2.0mL、5.0mL、10.0mL,用乙腈定容至100mL,得到质量浓度为1ng/mL、5ng/mL、10ng/mL、20ng/mL、50ng/mL、100ng/mL的标准系列工作液。4仪器和设备4.1高效液相色谱仪,带荧光检测器
6、。4.2电子天平:感量为0.01g。4.3冷冻离心机:转速≥4500r/min。4.4涡旋振荡器。4.5超声波振荡器。4.6粉碎机。4.7均质器。4.8氮吹仪。4.9旋转蒸发仪。5分析步骤5.1试样制备5.1.1干样:取样品约500g,经粉碎机粉碎、混匀,分装于洁净盛样袋中,密封标识后于-18℃冷冻保存。5.1.2湿样:取样品约500g,将其可食部分先切碎,经均质器充分搅碎均匀,分装于洁净盛样袋中,密封标识后于-18℃冷冻保存。5.2试样提取5.2.1粮谷或水分少的食品称取2g~5g(精确至0.01g)试样于50mL具塞
7、玻璃离心管A中,按以下步骤处理:a)加入10mL正己烷,涡旋振荡30s后,放入40℃水浴超声30min;以4500r/min离心5min,吸取上清液于玻璃离心管B中;离心管A下层用10mL正己烷重复提取1次,提取液合并于离心管B中,氮吹(温度控制在35℃以下)除去溶剂,吹至近干。b)在离心管B中,加入4mL乙腈,涡旋混合30s,再加入900mg硫酸镁、100mgPSA和100mg2GB5009.265—2016C18填料,涡旋混合30s,以4500r/min离心3min,取上清液于10mL玻璃刻度离心管C中,离心管B下层
8、再用2mL乙腈重复提取1遍,合并提取液于离心管C中,氮吹蒸发溶剂至近1mL,用乙腈定容至1mL,混匀后,过0.22μm有机相型微孔滤膜,制得试样待测液。5.2.2水产品、肉类和蔬菜等食品称取2g~5g(精确至0.01g)试样于50mL具塞玻璃离心管A中,加1g~5g硅藻土,用玻棒搅匀,以下按5.2.1中a)、b)步骤
