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1、。、、,杂质浓度增高而影响产品质量的现象到塔顶馏出的一二三甲胺混合物以致、、。图分别为色谱法定量的甲胺影响四塔上下的成品在图中一甲胺与二、,精馏过程三塔馏出物四塔馏出戍品!一甲甲胺峰形之后出现了弯弯曲曲的不光滑部、。,,胺∀四塔侧线成品!二甲胺∀的色谱图分说明有微量的杂质存在但是其含量不,。据日本专利!昭#一∃%#见《红化科足以影响现行产品纯度指标,+,技》&%∋年()∗&∀介绍合成过程闭合循环的排污量现在为总循环量的,&,−,,又能除得到主产物甲胺外还付产少量的高级该量既保证了系统中的水平衡、,胺轻质碳氢化合物及甲醛在精馏过
2、程中起到避免高级胺等在系统中大量积累以影响,并且。会在塔的中部进行积累在三塔要影响产品质量的作用光致变色化合物螺环毗喃类的合成带西北大学化学系刘志杰此外在装饰用品及纺织用品上也都有所应、一./0舌用。光致变色化合物是在一定波长的光照射作为光致变色的螺环毗喃化合物的合成,。2344〔‘“,,下发生变色变色后经加热或用另一种波长方法已有文献报导1用5。的光照射即可变回原状的物质由于这一特一三甲基叫噪琳甲基碘化物与一硝基,。,,性光致变色材料有着广泛的用途在工水杨醛反应制得&一三甲基一∃一硝、,’业国防上它是一个很好的记录材料如用基酬噪
3、琳一5一螺环一5一苯并毗喃,光致变色化合物螺环砒喃薄膜作为录象材136/768〔““和:;262〔““,,9采用/一三,,料经紫外线曝光可形成兰到紫色的稳定甲基一5一次甲基叫噪琳与一硝基水杨。,,,图象还可用于电子计算机数据的贮存和显醛在乙醇介质中反应同样能制得/,。‘示激光计算机光化学开关等方面在民用一三甲基一#一硝基叫噪琳一5一螺环,光。。<工业上用作央色护目镜致变色油漆一5,一苯并毗喃反应式如下=9=9>?=9=9‘≅)9=,,,二0一Ι。。?厂澳?>?>>护>>?ϑ谈ΑΧ<Δ二=9Β一扮2Ε几犷Φ∀>·.‘∀93短〕一
4、.Γ、—Η丁(口少二卜>??’、产’丫一(扮/.ΦΧ?=9=9.〔Κ〕奋、、、。参加实验工作的还有版材进修班学员周静韩亚利成文通赵武生&,++Κ。<.,.,≅()〔〕5&,,&5二9一5一次甲基叫噪琳与克!摩<≅<,.,≅ΚΛ.()9尔∀一硝基水杨醛和一硝基水杨醛的混一硝基水杨醛和一硝基水杨醛有专合,,物再加入,毫升无水乙醇加热回流,。,,门的制备方法但步骤较繁我们采用水杨Μ+小时趁热过滤固体部分在乙醇中咯+,,,,醛直接硝化法制备〔〕但分离一和一重结晶得桔黄色结晶为&,一三甲。两种异构物需要较复杂的操作手续我们的?‘基一#
5、一硝基叫垛琳一5一螺环一5一生Ν,+,。实验结果证明将水杨醛直接硝化制得的一并毗喃!Κ∀产量为&,克收率为。−,,,,和一混合物熔点∃一∃℃含氮量分析热过滤后的母液放置冷却析出结晶为(,∃++,,,‘产−&#邝∃!计算值?分析值∀未经&一三甲基一∃一硝基2引/架琳一5飞,工<Κ<产,+分离直接用于螺环毗喃化合物和的合一螺环一5一苯并毗喃〔Ο〕产量为&,,,+。+。成然后再分离产物可使合成手续大为简克收率为5−合并收率为∋5∋−两。。化种化合物的分析结果见表&<合成方法!/∀以一硝基水杨醛和、二实验部分。#一硝基水杨醛的纯
6、化合物为原料<合成方法!Κ∀以一硝基水杨醛和采用一硝基水杨醛和一硝基水杨醛。,,一硝基水杨醛的混合物为原料分别同&一三甲基一5一次甲基吼在装有回流冷,,Κ∀3凝器的园底烧瓶中加入跺琳在乙醇中反应操作手续同方法!&+∃克3+3/3∀,,一三甲基&。!辛尔∀/其结果见表表&两种化合物的物理常数及分析测试结果6。一碑点4波长!毫微米∀!乙醉∀元素分析!45∀化合物一∋带方法!一∀∋交献值实验值文献值来帝计算值#分析值一弃全(#∃&#∃&)··#∃∃%#∃&∗+,∗+−&,7)&∗7#&3#∗3)。.#/,#/∃2#/∃#−
7、3∗/−∗//&。,7。01一&∃∗#/∃朱2#∃∗讹8‘〕〔,〕,一∗3、289〕#∗3℃8∃〕,#−3℃〔+〕,#/∃℃〔’〕。文献报导不一〔,一∃“,。料文献值实验值采用国产∃∗#型分光光度计所测、三结论!#7∗#∀’≅6Ε6ΒΓΒΗ=66>Λ〔−〕<>ΦΑΙϑΚϑΜ水杨醛直接硝化主要得到+一和∗一两Η=。ΒΛ。Β。>Β6,,,Χ?ΝΧ≅ΑΧΔ&#种异构体其分离手续较繁而分离效果业非十分理。,−&&!#7∗−∀想本文采用未经分离的两种异构体6Λ=ΒΧ,≅。ΘΙΠΒΗ=Ι。。〔+〕ΝΟΠΝΚ的混合物为原料制备螺环咄喃化合物其优ΗΘ0>=
8、。>Β。。Λ。,,。Ρ;ΘΦΦΔ≅ΑΠΧΕ点是方法简便易于分离产量较高−3,,!#7,&∀参考文献6ΗΛΛ>=Η=Β〔/〕≅ΟΠΓΙΟΗΛΣΒΤΥΠ址、。6、6。,〔#〕:;<=
