可用于制备均匀海藻酸钠微球的新型搅拌桨设计

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1、匝固可用于制备均匀海藻酸钠微球的新型搅拌桨设计魏文浩。刘晨光(中国海洋大学海洋生命学院，山东青岛26600)[摘要]由于传统搅拌乳化法制备微球的粒径均一性差，设计了一系列不同针数搅拌桨。首先比较了不同针数对海藻酸钠微球粒径和分散系数的影响，结果显示16×4搅拌桨可制备粒径均一微球；在此基础上研究了乳化时间、海藻酸钠浓度、容器直径和表面活性剂含量对新型搅拌桨制球的影响。结果表明：与常规搅拌桨(如l×2、2×2搅拌桨)相比，16×4搅拌桨所制备的微球其分散系数最低可达0．78％，达到单分散微球的要求。[关键词】海藻酸钙

2、微球；新型搅拌桨；粒径；分散系数[中图分类号]R943．4[文献标识码]A[文章编号]1001—1560(2013)增刊2—0176一030前言微球是指粒径从几微米至几百微米、形状为球形或其他几何体的高分子聚合物材料，其在各行业中的应用领域正日益扩大⋯。目前常用的制备聚合物微球的常规方法有机械搅拌法、高速均质法、胶体磨和喷雾干燥法等，这类方法具有制备方法简单便捷，对设备要求低，产量高等优点。但其缺点是粒径均一性低，球型圆整度差，粒径范围难以控制。近年来发展了一些新方法如膜乳化法、微通道法、共轴液流法、共轴气流法等，

3、用来制备粒径均一的微球，但这类方法的缺点是设备昂贵、很难进行大量的制备’3J。因此开发一种操作简便能够大量制备粒径均一微球的方法就显得尤为重要。机械搅拌乳化法是目前制备微球的常用方法，该方法通过搅拌浆转动所形成的剪切力将使聚合物水溶液在油相中形成液滴，再根据聚合物的性质选用相应的方法将液滴固化，从而形成微球。但传统乳化所使用的搅拌桨所形成的剪切力在乳化体系中的不同区域是不均匀的。乳化过程中，伴随较大液滴因剪切力而分裂成小液滴，运动轨迹相交的液滴在满足一定碰撞角度，碰撞速度后又会重新融合在一起。这两种现象造成了乳化过

4、程中不断有大液滴分裂成小液滴，而同时相互碰撞后的小液滴又会融合成大液滴，直到两种趋势达到一个平衡，因此这种方法制备的微球，粒径分布较宽，均一性较差。该研究的目的是通过对搅拌桨的改进，使乳化体系形成圆柱状回转区，降低液滴间相互碰撞的几率，制备粒径较均一的微球；试验以最为常见的海藻酸钠为材料，利用油水乳化(w／0)进行了微球制备，研究了使用新型搅拌桨后不同因素对所制备微球特性的影响。l材料与方法补充实验材料：海藻酸钠(化学纯)购自sigrna公司(125Kda)，液体石蜡(化学纯)购白天津市广成化学试剂有限公[收稿日期

5、]2013—08一叭[通信作者]魏文浩，E—mail：weiwen-1980@163．com司，span80(分析纯)购自天津市巴斯夫化工，2％氯化钙溶液。1．1搅拌桨的设计该试验中所设计的搅拌桨以及容器见图l，搅拌桨由若干根直径为1．1mm，长5．7cm的横向刚性金属丝组成，按照垂直于搅拌桨轴的方向对称排列在搅拌桨轴上。容器为直径为顶部可封闭的聚乙烯罐。搅拌桨的下缘离罐底部内侧5．0mm。组成搅拌桨的金属丝两两对称分布在桨轴下端5．0cm的范围内。其中l×2搅拌桨为一对垂直于转轴的金属丝，位于距离转轴底端2．5c

6、m的位置。2×2搅拌桨的两层金属丝位于距底端1．5cm和3．5cm的位置。3×2，4×2，8×2，16×2搅拌桨的金属丝排列是均匀的分布在桨轴下端起5cm的范围内，金属丝之间平行分布。另外16×4，16×8搅拌桨是在16×2搅拌桨的基础上设计的，轴向上各有16层等距分布的金属丝，每层上又分别有2对和四对金属丝均匀的绕轴分布。出出崮崩×22×23x24×2岜崖斟饕eo◇图l不同搅拌桨设计的剖面图和俯视图1．2海藻酸钙微球的制备海藻酸钙微球仿照常规乳化法悼J。制备在环境温度20℃下进行，将一定体积、浓度的海藻酸钠滴加到

7、某一转速搅拌下的含有一定比例sp锄80的液体石蜡中，稳定乳化20rnin，然后将转速降低到200rpm，随后将一定量氯化钙(氯化钙添加量=海藻酸添加量×海藻酸浓度×100)滴加到乳化体系中，在低转速下nIIDN；oN塞≮奄心心小既过遑适心涟qIddns9=。◆可用于制备均匀海藻酸钠微球的新型搅拌桨设计⋯．_一～‘一一⋯一_一固化40rnin，最后将乳化液经2000rpm离心10rnin，去离子水冲洗，重复三次获得海藻酸钙微球(湿球)，直接用于光学显微观察，以及粒径、分散系数测量。该实验所做的单因素实验中，各因素水平

8、选择，其他条件不做特殊说明则默认搅拌桨为16x4，乳化时间为20min，海藻酸钠浓度为2％、用量为15mL，液体石蜡用量为150mL，span80在液体石蜡中的浓度为l％。1．3海藻酸钙微球的特性测定海藻酸钙微球的粒径d(0．1)，d(0．5)，d(0．9)和分散系数的测定用马尔文粒度分析仪(Mastersizer2000)测定，遮光度为(16±O．3)。2