高效液相色谱法测定地黄和胃口服液葛根素含量

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1、912河北中医2015年6月第37卷第6期HebeiJTCM，June2015，Vol37，No．6制剂与质量控制doi:10．3969/j．issn．1002－2619．2015．06．041高效液相色谱法测定地黄和胃口服液葛根素含量宋志勇(河北省玉田县中医医院制剂科，河北玉田064100)【关键词】色谱法，高压液相;口服液;葛根素;质量控制【中图分类号】Ｒ284．1【文献标识码】A【文章编号】1002－2619(2015)06－0912－03地黄和胃口服液由黄芪、熟地黄、玄参、沙参、对照品色谱图见图1。

2、葛根等13味中药制成，具有益气滋阴、清热和胃的作用。临床上主要用于阴虚燥热、湿浊内生之口干、烦渴多饮、纳差、脘腹不适、周身乏力、小便频数、量多及大便干结等糖尿病并发症。根据地黄和胃口服液处方及制法的特点，研究参考2010［1］年版《中华人民共和国药典》葛根中葛根素含［2］量测定方法及有关文献报道，采用高效液相色谱法测定地黄和胃口服液中葛根素的含量，方法图1葛根素对照品色谱图简便，结果准确，结果如下。1仪器与试药2．3供试品溶液制备及测定精密量取地黄和1．1仪器SpECTＲASYSTEMP1000高效液相胃口

3、服液2mL，置100mL量瓶中，用25%甲醇稀色谱泵;SpectraSEＲIESUV100型紫外分光检测释至刻度，摇匀，滤过，取续滤液10μL，注入高效器;N2000色谱工作站。液相色谱仪，测定，即得。地黄和胃口服液供试品1．2药材与试剂葛根素对照品(中国食品药色谱图见图2。品检定研究院，批号110752－200912);地黄和胃口服液(河北省玉田县中医医院生产，冀药制字Z20110090，批号20130809);试验中所用化学试剂为分析纯和色谱纯。2方法及结果2．1色谱条件色谱柱:大连ODS柱(5μm，2

4、00mm×4．6mm)，柱效按葛根素峰计算，理论板数不得低于4000。流动相:甲醇－水(25∶75)。测定波长:250nm。柱温为室温。图2地黄和胃口服液供试品色谱图2．2对照品溶液制备及测定精密称取葛根素2．4阴性对照品溶液干扰情况按地黄和胃口对照品16．87mg，置50mL容量瓶内，加25%甲服液的制法制取缺葛根阴性对照品，按2．3项下醇使溶解，并加25%甲醇稀释至刻度，摇匀，精密制备方法制成葛根阴性对照溶液。取10μL，注吸取10mL，置50mL量瓶内，加25%甲醇稀释至入高效液相色谱仪，测定，即得。

5、通过色谱图可以刻度，摇匀，即得(每mL含葛根素67．48μg)。取看出，阴性图谱中在与葛根素对照品图谱相应的10μL，注入高效液相色谱仪，测定，即得。葛根素位置上无色谱峰，阴性无干扰。地黄和胃口服液作者简介:宋志勇(1963—)，男，副主任药师。研究方向:中药葛根阴性对照品色谱图见图3。制剂。河北中医2015年6月第37卷第6期HebeiJTCM，June2015，Vol37，No．69138、12、24h各进样1次，考察样品24h内的稳定性。结果显示，对照品葛根素ＲSD=0．9%，表明对照品溶液24h内基

6、本稳定。结果见表3。表3对照品溶液稳定性试验结果时间(h)葛根素峰面积平均峰面积ＲSD(%)024650021124592358图3地黄和胃口服液葛根阴性对照品色谱图224608976324700363424699825247875730．92．5线性关系考察精密称取葛根素对照品62498221482501987316．87mg，置50mL容量瓶内，加25%甲醇使溶1224701034解，并加25%甲醇稀释至刻度，摇匀，作为储备2425133492液。分别精密吸取此储备液1、2、3、5、10、15mL，置5

7、0mL量瓶内，加25%甲醇稀释至刻度，得葛2．8重复性试验对2．3项下供试品溶液，重复根素的浓度分别为:6．748、13．496、20．244、试验6次，得葛根素平均含量2．19mg/mL，ＲSD33．740、67．480、101．220μg/mL;分别精密吸取=1．3%，＜2%。说明方法重现性良好。见表4。上述溶液10μL，注入高效液相色谱仪，以浓度(μg/mL)为横坐标，峰面积为纵坐标进行回归，表4重复性试验结果方程为Y=357693X+340132，r=0．9999，由此进样次数葛根素含量(mg/mL

8、)平均含量(mg/mL)ＲSD(%)12．16可知，葛根素在6．748～101．220μg/mL范围内22．20呈良好的线性关系。见表1。32．232．191．342．1852．16表1线性关系考察结果62．21序号浓度(μg/mL)峰面积16．74825864452．9稳定性考察对2．3项下供试品溶液分别213．4965065601．5320．2447746644．5间隔一定时间测定1次，共考察12h。结果显示