反相高效液相色谱法测定定眩口服液中葛根素的含量.doc

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1、反相高效液相色谱法测定定眩口服液中葛根素的含量作者：文洪宇，陈玲，谢安永，杨娟，夏泽蓉【关键词】定眩口服液;葛根素;反相高效液相色谱法　　［摘要］目的:研究定眩口服液质量控制方法。方法:采用反相高效液相色谱法测定定眩口服液中的葛根素含量，色谱柱:20RBAXExtenelC18柱（4.6mm×150mm，5μm），流动相:甲醇-水（24∶76），流速:1.0mL.min。结果:葛根素绝对进样量在0.16～0.96μg的范围内与峰面积呈良好的线性关系，y=4115.59x-42.84（r=0.9999），平均回收率为96.86%（RSD=1.84%，n=6）。结论:

2、该质量控制方法可行。　　［关键词］定眩口服液;葛根素;反相高效液相色谱法　　DeterminationofpuerarininDingxuanoralliquor　　Abstract］Objective:ToestablishanRP-HPLCmethodtocontrolthequalityofDingxuanoralliquor.Methods:Thechromatographicsystemconsistedofa20RBAXExtenelC18column（4.6mm×150mm，5μm）asanalyticalcolumnandmethanol-wate

3、r（24∶76）asthemobilephasewithaflowrateof1.0mL.min.Results:ThelinearrangesofPuerarinwas0.16～0.96μg（r=0.9999）.Theaveragerecoverywas96.86%（RSD=1.84%，n=6）.Conclusions:ThemethodcanbeusedforqualitycontrolinproductionofDingxuanoralliquor.　　［Keywords］Dingxuanoralliquor;Puerarin;RP-HPLC　　定眩口服液是

4、我院名老中医治疗颈性眩晕的验方。中医认为颈性眩晕的病因为椎基底动脉供血不足，血行迟缓，络脉拘急，灌流锐减而致络虚不濡，脑失所养，风动于上而成。故立益气活血，通络定眩之治则，以活血通脉、解痉止痛之葛根为方中君药，补气行滞的黄芪、息风止痉的天麻为臣药，并辅以破血逐瘀、祛风通络之多味动物药组方而成。通过临床多年应用，对气虚血瘀引起的眩晕、头痛、头昏有较好疗效。本文建立了葛根主要成份葛根素的质量控制方法。　　1仪器与试药　　HP-1100高效液相色谱仪（美国）;G1314A可变波长检测器，7725i手动进样器;METTLERAE100电子分析天平（上海）;葛根素对照品（含

5、量测定用，中国药品生物制品检定所）;定眩口服液（30mL.瓶）由本院自制，药材由重庆市中药材公司提供，并经本院张陈炎主任中药师鉴定;试剂:含量测定中甲醇为色谱纯，其余试剂均为分析纯。4　　2方法和结果　　　　2.1色谱条件　　色谱柱:20RBAXExtenelC18柱（4.6mm×150mm，5μm）;流动相:甲醇-水（24∶76）;检测波长:250nm;柱温:30℃;流速:1.0mL.min;分离度:2.0;理论板数以葛根素峰计算应不低于4000。　　2.2溶液配制　　2.2.1对照品溶液的配制精密称取葛根素对照品10mg，置25mL容量瓶中，加30%乙醇溶解并

6、稀释至刻度，摇匀。精密吸取2mL，置10mL容量瓶中，加30%乙醇至刻度，摇匀，经0.45μm滤膜滤过，弃去初滤液，取续滤液，即得每毫升含葛根素0.08mg的对照品溶液。　　2.2.2供试品溶液的配制精密吸取定眩口服液0.5mL，置蒸发皿中水浴蒸干，残渣加30%乙醇溶解并转移至50mL容量瓶中，加30%乙醇至刻度，摇匀，经0.45μm滤膜滤过，弃去初滤液，取续滤液，即得供试品溶液。　　2.2.3药材对照品溶液的配制取过三号筛的野葛粉末0.1g，精密称定，置锥形瓶中，精密加入30%乙醇50mL，称定重量，加热回流30min，再称定重量，用30%乙醇补足减失的重量，摇

7、匀，滤过，取续滤液，再经0.45μm滤膜滤过，弃去初滤液，取续滤液，即得药材对照品溶液。　　2.2.3空白对照品溶液的配制同样品定眩口服液制备方法制备缺野葛的空白样品，按“供试品溶液的配制”方法制备空白对照品溶液。　　2.3方法可行性考察分别精密吸取对照品溶液、供试品溶液、空白对照品溶液各10μL，注入液相色谱仪，结果样品中葛根素出峰时间约为6.6min，空白对照在葛根素出峰时间无色谱峰出现，表明样品中其他物质对葛根素测定无干扰。色谱图见图1。　　a.葛根素对照品b.定眩口服液供试品c.定眩口服液缺野葛空白样品　　图1色谱图（略）　　2.4线性关系考察　　分别精密

8、吸取对照品