反相高效液相色谱法测定双黄连口服液中黄芩甙含量

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1、反相高效液相色谱法测定双黄连口服液中黄芩甙含量.txt我们用一只眼睛看见现实的灰墙，却用另一只眼睛勇敢飞翔，接近梦想。男人喜欢听话的女人，但男人若是喜欢一个女人，就会不知不觉听她的话。反相高效液相色谱法测定双黄连口服液中黄芩甙含量更新日期：2011-09-21点击：莫志江　莫可元提要　目的：探讨双黄连口服液含量测定检测方法。方法：利用反相高效液相色谱法(RP-HPLC)测定双黄连口服液中黄芩甙含量。固定相为Nova-PakC18反相柱；流动相为甲醇-水-磷酸(50∶50∶0.2)；检测波长为276nm。结果：该方法的线性范围为0.36～1.79μg(r=0.9996

2、)，平均回收率为102.62%，RSD=1.56%(n=5)。结论：本法简便，准确，灵敏度高，重现性好，可用于该制剂的含量测定。关键词　双黄连口服液；　黄芩甙；　反相高效液相色谱法(PR-HPLC)中图分类号：R284.2　　文献标识码：A　　文章编号：1008-0805(2000)03-0196-01DeterminationofBaicalineinShuanghuanglianOralLiquidbyRP-HPLCMOZhi-jiang,MOKe-yuan(HospitalofGuangxiAutonomousRegion,Nanning530021,Chin

3、a)Abstract　OBJECTIVE:ThecontentofbaicalineinShuanghuanglianoralliquidwasdeterminedbyRP-HPLC.METHOD:RP-HPLCanalysiswascarriedoutbyusingNava-PakC18　columnandmethanol-water-phosphoric(50∶50∶0.2)asthemobile,thedetectionwavelengthwas276nm.RESULTS:Themethodwaslinearwithintherangeof0.36～1.79μ

4、g(γ=0.9996),theaveragerecoverywas102.62%,theRSD=1.56%(n=5).CONCLUSION:Themethodwassimple,accruate,highlysensitiveandreproducible.ItmaybeusedforthequantitativedeterminationofbaicalineinShuandhuanglianoralliquid.Keywords　Shuanghuanglianoralliquid；　Baicaline；　RP-HPLC　　双黄连口服液由金银花、黄芩及连翘三味中药

5、经提取精制而成，主要用于外感病的表里热证，用于治疗上呼吸道感染，扁桃体炎，咽炎，病毒性肺炎等细菌和病毒感染性疾病。黄芩甙是其有效成分之一。其含量测定方法有紫外分光光度法［1］、薄层扫描法［2］及高效液相色谱法［3］，最常用的是薄层扫描法，《中国药典》亦规定使用薄层扫描法测定其中黄芩甙的含量。本文建立了不经提取分离而直接测定双黄连口服液中黄芩甙含量的高效液相色谱法。1　仪器与试药1.1　仪器：Waters高效液相色谱仪(美国)；510泵U6K进样器，486UV检测器，746数据处理器；MettlerAE-240分析天平(1/10万)。1.2　试药：黄芩甙对照品(中国药

6、品生物制品检定所，批号0715-9708)，甲醇(优级纯)，双黄连口服液(郑州众生制药厂)。2　方法与结果2.1　色谱条件：色谱柱为Nova-PakC18反相柱(4μm，250mm×4mm，大连依利特科学仪器有限公司)；柱温40℃；流动相为甲醇-水-磷酸(50∶50∶0.2)；流速0.8ml/min；纸速0.5cm/min；检测波长276nm；灵敏度0.05AUFS。2.2　供试液及空白对照液的制备：精密吸取双黄连口服液0.5ml，置100ml容量瓶中，加50%甲醇稀释至刻度，混匀即可作为供试液。另取处方中除黄芩外的其余药材，按规定工艺制备成双黄连口服液后，依供试液

7、制备方法制成空白液。　　按以上色谱条件测定，黄芩甙与其他组分均能达到基线分离，结果见图1。图1双黄连口服液的高效液相色谱图A-黄芩甙对照品B-供试品C-空白对照品a-黄芩甙2.3　线性关系：精密称取一定量的黄芩甙对照品，用50%甲醇配成0.0717mg/ml的标准溶液。精密吸取5，10，15，20，25μl进样测定峰面积，以黄芩甙量(μg)为横坐标　X，峰面积为纵坐标　Y，得回归方程　Y=807363　X＋212584，　γ=0.9996。结果表明黄芩甙在0.36～1.79μg间有良好的线性关系。2.4　加样回收率：精密吸取已知黄芩甙含量的双黄口服液0.5ml，