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1、高效液相色谱法测定六味地黄产品中马钱苷含量论文.freel-packvpODS-C18(4.6mm×150mm,5μm),流动相：四氢呋喃-乙腈-甲醇-0.05%磷酸(1∶8∶4∶87),检测波长：236nm,柱温：40℃,流速：1.0mL/min。结果线性范围：4.42×10-2～22.1×10-2μg,相关系数r=0.9997,平均加样回收率98.96%(n=6,RSD=1.42%)。结论该方法为评价和控制六味地黄系列产品的质量提供了依据。【关键词】六味地黄产品；马钱苷；高效液相色谱；含量测
2、定Abstract：ObjectiveTodetermineloganininproductionsofLiuatographiccolumn-packvpODS-C18(4.6mm×150mm,5μm),themobilephaseethanol-0.05%H4PO3(1∶8∶4∶87),thedetection,thetemperatureofcolumnL/min.ResultsAgoodlinearityofloganinethodprovidedareferenceforevaluat
3、ingandcontrollingqualityofseriesproductionsofLiuination六味地黄产品由熟地黄、山茱萸、山药、泽泻、牡丹皮、茯苓6味中药组成,为补阴方药之祖,能滋阴补肾,对肾阴不足所致诸虚证均有良好的疗效,产品有丸剂(大蜜丸、小蜜丸、水蜜丸、浓缩丸)、颗粒剂、胶囊剂等剂型。《中国药典》、《部颁标准》中六味地黄产品不同剂型的质量标准不尽一致,即定量指标及测定方法不一致。在2005年版《中国药典》中丸剂采用高效液相色谱法测定马钱苷的含量,颗粒剂采用薄层色谱扫描法测
4、定熊果酸的含量1；《中华人民共和国药品标准》中浓缩丸采用薄层色谱扫描法测定熊果酸的含量2,胶囊剂却未规定含量测定。笔者认为,首先应统一测定方法,均用高效液相色谱法进行测定,其次是统一定量标准,均以山茱萸所含马钱苷为定量指标,使不同剂型含量一致,以科学评价和控制六味地黄系列产品的质量。1仪器与试药Agilent高效液相色谱仪(美国)；AE-240电子天平(瑞士)；KQ-100超声波清洗器(昆山市超声设备有限公司)；HH-601恒温水浴锅(金坛市恒丰仪器厂)。马钱苷对照品(111640-200401
5、,购于中国药品生物制品检定所)；六味地黄丸(由甘肃众友甘南藏药有限公司提供)、六味地黄浓缩丸(由兰州太宝药业有限公司提供),六味地黄胶囊、六味地黄颗粒(实验室自制)。甲醇、乙腈均为色谱纯,中性氧化铝、四氢呋喃、磷酸均为分析纯(天津化学试剂厂)；水为重蒸水。2方法与结果2.1色谱分析条件色谱柱：Shim-Packvp-ODS-C18(4.6mm×150mm,5μm)；流动相：四氢呋喃-乙腈-甲醇-0.05%磷酸(1∶8∶4∶87)；检测波长：236nm；柱温：40℃；流速：1.0mL/min；进样
6、量：10μL。2.2试验用溶液的制备2.2.1对照品溶液的制备精密称取马钱苷对照品2.21mg,置于10mL量瓶中,加50%甲醇溶解并稀释至刻度,摇匀,再精密吸取1mL置于10mL量瓶中,加50%甲醇溶解并稀释至刻度,摇匀,即得。2.2.2供试品溶液的制备蜜丸切碎,取约1g,精密称定,浓缩丸、颗粒剂、胶囊研细,各取约0.5g,精密称定,分别置具塞锥形瓶中,超声处理(功率250in,水浴加热回流1h,放冷,再称定重量,用50%甲醇补足减失的重量,摇匀,滤过。精密量取续滤液10mL,置中性氧化铝柱(
7、100～200目,4g,内径1cm,干法装柱)中,用40%甲醇50mL洗脱,收集流出液及洗脱液,水浴蒸干,残渣加50%甲醇适量使溶解,并转移至10mL量瓶中,加50%甲醇稀释至刻度,摇匀,即得。2.2.3阴性对照溶液的制备取按处方量及制备工艺制备的不含山茱萸的阴性空白对照样品,按供试品溶液的制备方法制成阴性对照溶液。2.3空白试验取供试品溶液、对照品溶液和阴性对照溶液,依上述色谱条件测定,从图1可见,其它成分对马钱苷的测定无干扰。2.4线性关系考察精密吸取浓度为22.1μg/mL马钱苷对照品溶液
8、2、4、6、8、10μL,注入液相色谱仪,每一浓度注入3次,测得峰面积。以进样量(mg)为横坐标,峰面积平均值为纵坐标,得回归方程：Y=7.02×106X-13807.25,r=0.9997。表明马钱苷在0.044～0.221μg范围内线性关系良好。2.5精密度试验精密吸取同一供试品溶液(20051211)溶液,重复进样5次,马钱苷峰面积的RSD=1.58%,表明本法精密度良好。2.6稳定性试验精密吸取同一供试品溶液(20051211),分别在0、2、4、6、8、10h各测定1次,马钱苷峰面积的
