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《超临界流体干燥法制备超细钙钛矿型LaMnO3+λ》由会员上传分享，免费在线阅读，更多相关内容在行业资料-天天文库。
1、超临界流体干燥法制备超细钙钛矿型!"#$%"&’!余高奇(!，赵惠忠(，张光德)，汪厚植(，张宗锁&，杨洁&（(*武汉科技大学湖北省耐火材料与高温陶瓷重点实验室，湖北武汉+&,,-(；)*武汉科技大学机械自动化学院，湖北武汉+&,,-(；&*武汉科技大学化工与资源环境学院，湖北武汉+&,,-(）摘要：以!"和#$（.%）为原料，用“溶胶/凝胶”法结合“超临界干燥技术”制备镧锰气凝胶，在0,,，-,,1下煅烧镧锰气凝胶，制备超细)%&&)钙钛矿型!"#$%，用234，56#，457，58等手段对样品进行表征；并分别用9:和9%气体
2、的氧化反应来检测!"#$%的催化活&’!+&’!性。结果显示：（(）制得镧锰气凝胶为疏松、具有较好分散性的棕色粉末；其中镧以氢氧化镧形式存在，而锰以非晶态形式存在；（)）镧锰气凝胶由针柱状晶体和散落在四周的絮状物组成，针柱状晶体的长度约为几个微米，粗端宽度约为(,,$;，细端宽度&,$;；而絮状物尺寸范围跨度较大，大片絮状物尺寸范围约为<,,$;=(<,$;，小颗粒的直径仅为几个纳米；（&）镧锰气凝胶0,,1下煅烧得!"#$%，-,,1下得&!"#$%&*(<；（+）超细钙钛矿型!"#$%&’!气体净化催化剂对9:+和9%气体具
3、有较好的催化活性。关键词：!"#$%；气凝胶；超临界干燥；热分析；稀土&’!中图分类号：5>()?文献标识码：7文章编号：(,,,@+&+&（),,<）,(@,((&@,
4、在，气液界面消失，分子相互作用力合物，再经高温煅烧制得；由于这两种制备过程中减小，表面张力下降，在缓慢脱出过程中不影响凝采用了干燥、研磨和焙烧等工艺，制得产物通常比胶骨架结构，从而有效解决了超细材料制备过程表面较小，催化活性较低，起燃温度高，熔点和使中的“硬团聚”问题，最终可制得高比表面的超细用寿命较低，一定程度上限制了它的推广使镧锰气凝胶。用［A!((］。本文将“超临界干燥技术”引入纳米镧锰(*&煅烧气凝胶的制备，希望能在超细钙钛矿型!"#$%将制得的镧锰气凝胶分别在0,,，-,,1煅烧&’!催化剂的制备领域取得一些有意义的结
5、果。)F，考察温度对镧锰气凝胶的影响。(*+表征(实验样品的234分析仪器：4／;"G/&92射线衍(*(制备射仪（9HI"辐射为线源，波长为,*(<+(-$;；测用浓硝酸（73，0&B）溶解氧化镧（9C）配制试范围：(,J!-,J；测试条件：扫描速度为&一定浓度的硝酸镧水溶液，按摩尔计量比为(D(加（J）·;K$@(，电压为+,LM，电流强度为&,;7；铜入硝酸锰溶液（73，<,B）；在高速搅拌下，用氨靶）。样品的56#分析仪器：N6#/),,,O2#透射水稀溶液滴定硝酸镧、硝酸锰混合溶液至E:值为电子显微镜。样品的热分析仪器
6、：P95/(7型微机0!?，制备镧锰水溶胶；用高速离心机分离镧锰水差热天平（测温((,,1，升温速度为(,溶胶，用无水乙醇多次洗涤滤下液至中性，制得镧1·;K$@(，样品质量(,*0;Q）。$收稿日期：),,+@,0@(-；修订日期：),,+@,?@,&基金项目：湖北省教育厅重点科研资助项目（),,)7,(,(-）；湖北省优秀中青年人才科研计划项目（),,)R,((,,+）作者简介：余高奇（万方数据(?0A@），男，湖北房县人，博士研究生，副教授；研究方向：纳米材料制备与应用!通讯联系人（6/;"KS：THQ"UVK000%WH
7、XY*Z[H*$）!!&中国稀土学报0)卷$$$$$$$$$$$$$$$$$$$$$$$$$$$$$$$$$$$$$$$$$$$$$$$$$$$$$$$$$$$$$$$!"#催化活性测试采用常压，连续流动装置，反应气配比分别为：$%&’空气(#’)*和$+’空气(#’)*，催化净化剂用量为*",-（镧锰气凝胶.**/煅烧01制得），空速为!****12!，反应尾气用3$4.5*!气象色谱仪（上海天美公司）进行分析，氢火焰检测，色谱柱为6789:9;<柱。0结果与讨论图!锰镧气凝胶>3D=>?曲线0"!热分析由图!可以看出镧锰气
8、凝胶的=>?曲线有一0"0锰镧气凝胶的分析个吸热峰和两个放热峰。在.5/左右有一个明显0"0"!EF=分析图0显示：镧锰气凝胶是由的吸热峰，估计是由于锰镧气凝胶表面残留的乙A9（+%）)和少量杂质（含$，%，G等元素）组成，醇和物理吸附水的挥发所引起的，对应于>
