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《超临界流体干燥法制备超细钙钛矿型LaMnO3+λ》由会员上传分享,免费在线阅读,更多相关内容在行业资料-天天文库。
1、超临界流体干燥法制备超细钙钛矿型!"#$%"&’!余高奇(!,赵惠忠(,张光德),汪厚植(,张宗锁&,杨洁&((*武汉科技大学湖北省耐火材料与高温陶瓷重点实验室,湖北武汉+&,,-(;)*武汉科技大学机械自动化学院,湖北武汉+&,,-(;&*武汉科技大学化工与资源环境学院,湖北武汉+&,,-()摘要:以!"和#$(.%)为原料,用“溶胶/凝胶”法结合“超临界干燥技术”制备镧锰气凝胶,在0,,,-,,1下煅烧镧锰气凝胶,制备超细)%&&)钙钛矿型!"#$%,用234,56#,457,58等手段对样品进行表征;并分别用9:和9%气体
2、的氧化反应来检测!"#$%的催化活&’!+&’!性。结果显示:(()制得镧锰气凝胶为疏松、具有较好分散性的棕色粉末;其中镧以氢氧化镧形式存在,而锰以非晶态形式存在;())镧锰气凝胶由针柱状晶体和散落在四周的絮状物组成,针柱状晶体的长度约为几个微米,粗端宽度约为(,,$;,细端宽度&,$;;而絮状物尺寸范围跨度较大,大片絮状物尺寸范围约为<,,$;=(<,$;,小颗粒的直径仅为几个纳米;(&)镧锰气凝胶0,,1下煅烧得!"#$%,-,,1下得&!"#$%&*(<;(+)超细钙钛矿型!"#$%&’!气体净化催化剂对9:+和9%气体具
3、有较好的催化活性。关键词:!"#$%;气凝胶;超临界干燥;热分析;稀土&’!中图分类号:5>()?文献标识码:7文章编号:(,,,@+&+&(),,<),(@,((&@,
4、在,气液界面消失,分子相互作用力合物,再经高温煅烧制得;由于这两种制备过程中减小,表面张力下降,在缓慢脱出过程中不影响凝采用了干燥、研磨和焙烧等工艺,制得产物通常比胶骨架结构,从而有效解决了超细材料制备过程表面较小,催化活性较低,起燃温度高,熔点和使中的“硬团聚”问题,最终可制得高比表面的超细用寿命较低,一定程度上限制了它的推广使镧锰气凝胶。用[A!((]。本文将“超临界干燥技术”引入纳米镧锰(*&煅烧气凝胶的制备,希望能在超细钙钛矿型!"#$%将制得的镧锰气凝胶分别在0,,,-,,1煅烧&’!催化剂的制备领域取得一些有意义的结
5、果。)F,考察温度对镧锰气凝胶的影响。(*+表征(实验样品的234分析仪器:4/;"G/&92射线衍(*(制备射仪(9HI"辐射为线源,波长为,*(<+(-$;;测用浓硝酸(73,0&B)溶解氧化镧(9C)配制试范围:(,J!-,J;测试条件:扫描速度为&一定浓度的硝酸镧水溶液,按摩尔计量比为(D(加(J)·;K$@(,电压为+,LM,电流强度为&,;7;铜入硝酸锰溶液(73,<,B);在高速搅拌下,用氨靶)。样品的56#分析仪器:N6#/),,,O2#透射水稀溶液滴定硝酸镧、硝酸锰混合溶液至E:值为电子显微镜。样品的热分析仪器
6、:P95/(7型微机0!?,制备镧锰水溶胶;用高速离心机分离镧锰水差热天平(测温((,,1,升温速度为(,溶胶,用无水乙醇多次洗涤滤下液至中性,制得镧1·;K$@(,样品质量(,*0;Q)。$收稿日期:),,+@,0@(-;修订日期:),,+@,?@,&基金项目:湖北省教育厅重点科研资助项目(),,)7,(,(-);湖北省优秀中青年人才科研计划项目(),,)R,((,,+)作者简介:余高奇(万方数据(?0A@),男,湖北房县人,博士研究生,副教授;研究方向:纳米材料制备与应用!通讯联系人(6/;"KS:THQ"UVK000%WH
7、XY*Z[H*$)!!&中国稀土学报0)卷$$$$$$$$$$$$$$$$$$$$$$$$$$$$$$$$$$$$$$$$$$$$$$$$$$$$$$$$$$$$$$$!"#催化活性测试采用常压,连续流动装置,反应气配比分别为:$%&’空气(#’)*和$+’空气(#’)*,催化净化剂用量为*",-(镧锰气凝胶.**/煅烧01制得),空速为!****12!,反应尾气用3$4.5*!气象色谱仪(上海天美公司)进行分析,氢火焰检测,色谱柱为6789:9;<柱。0结果与讨论图!锰镧气凝胶>3D=>?曲线0"!热分析由图!可以看出镧锰气
8、凝胶的=>?曲线有一0"0锰镧气凝胶的分析个吸热峰和两个放热峰。在.5/左右有一个明显0"0"!EF=分析图0显示:镧锰气凝胶是由的吸热峰,估计是由于锰镧气凝胶表面残留的乙A9(+%))和少量杂质(含$,%,G等元素)组成,醇和物理吸附水的挥发所引起的,对应于>