液相法结合超临界流体干燥技术制备纳米粉体材料

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1、Y698675液相结合超临界流体干燥技术制备纳米氧化物(硫化物)粉体学科：材料加工工程研究生签字：旌海碹指导教师签字：锡彩够摘要本文采用共沉、溶胶一凝胶，分别结合超临界流体干燥技术制备了Zr02(Y203)、ZAO、ITO、ZnS、CdS纳米粉体。采用XRD、TBM、BET研究了粉体的物相，形貌特征和比表面积。重点讨论了在制备前驱体过程中，溶液浓度，pH值，分散剂和超临界工艺参数对颗粒大小和团聚程度的影响。结果表明：(I)在制备Zr02(Y203)纳米粉体时，溶液浓度对团聚状态有着显著的影响，浓度越低，粉体粒径越小，团聚状态越明显；随着溶液的pH值的增大，粉体粒径逐渐减小

2、，溶液pH值为10．5时，此时粉体的粒径最小；随着pH值的增大，粉体中单斜相(m)逐渐向立方相(C)过渡，最终全部以立方晶型存在。(2)用复合表面活性剂(PEGloooo+PEG300)作为分散剂可有效抑制ZAO纳米颗粒的团聚；煅烧温度和掺杂量共同影响晶体的生长：采用溶胶一凝胶法制备前驱体溶液时，当溶液的pH值为8--9时粉体粒径最小，且随着pH值的升高，粒子形貌有向棒状过渡的趋势；不需要经过热处理，超临界干燥后便可直接得到ZnO粉体，但此时粒径较大，煅烧后的产物中有锌铝氧化物的存在。(3)采用共沉淀一超临界干燥技术成功制得了粒径在10～20nm之间，近球状、分布较均匀纳

3、米级ITO超细粉；随着热处理温度的升高，铟锡氢氧化物和非晶态物质逐渐转变为晶态铟锡氧化物，并在700。C完全晶化，晶粒长大：所制备的铟锡氧化物是具有In203立方铁锰矿型晶体结构的一种置换式氧化物固溶体。(4)用溶胶一凝胶超I临界干燥技术制备掺锰硫化锌纳米粉体时，甲基丙烯酸与巯基乙酸比值为200：1时，ZnS的粒径最小；锰的掺杂对硫化锌的粒径和发光特性有着很大的影响，当锰的含量在4％--6％之问时，粒径最小；运用微乳液一超临界干燥法能制备出粒径为8nm且分散均匀的ZnS纳米粉体：采用沉淀一超临界干燥技术制各了CdS纳米粉体，粉体粒径在15nm左右。(5)根据引起凝胶颗粒之

4、间产生团聚机理和超临界流体干燥工艺的理论分析，超临界流体(以乙醇为介质)干燥可以有效的减小分子间硬团聚的产生。(6)超临界流体干燥处理制度为：260。C×7．5MPa×0．5h。关键词：超临界流体干燥；共沉淀；溶胶一凝胶；团聚IIPreparationofOxide(Sulfide)Nano-powdersbyLiquidphase-SupercriticalFluidDryingMethodDiscipline：MaterialsProcessingEngineeringStudeutsignature：ZhangHaijiao(Signature)2岣H叫№supe响

5、orsignature：YangJueming(Signature)咖1∥“∥吁AbstractInthispaper,thenano-powdersofZr02(Y203)、ZnO：AI(ZAO)、In203(Sn02)、ZnS：MnandCdSwerepreparedbycoprecipitation—supercriticalandsol—gcl-supercriticalfluiddrying(SCFD)respectively．Thephasecomposition、morphologicalcharacterizationandspecificsurfacea

6、reaofthesepowderswereanalyzedbyXRD、TEMandBET．Solutiondensity、pHvalue、chemicaldefiberizationandprocessingparametersofSCFDwereprimarilydiscussedinpreparingprecursortosizeandaggregationofnano-particle．Theexperimentresultsdemonstratethat(1)Thesolutiondensityhasremarkableeffectonaggregationofn

7、ano-powdersinproducingY203一partly—stabilizedZr02．Thelowerofdensity,thesmallerofsizebuttheaggregation；thesizeofparticalbecomingsmallerwithincreasingofpHvalue，andgettothebestlocationat10．5whenthesizeisthesmallest；inpowders，them·Zr02changedintoc．Zr02graduallyandexistin