超临界流体技术制备超微材料方法.pdf

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1、第32卷第5期化学工程VoI.32No.52004年10月CHEMICALENGINEERING（CHINA）Oct.2004超临界流体技术制备超微材料方法1，21，21，3刘燕，王威强，李爱菊（1.山大-鲁南超临界流体技术研究所；山东大学2.机械工程学院；3.材料科学与工程学院，山东济南250061）!摘要：从超临界流体技术制备超微材料具有传统方法不可比拟的优越性出发，对利用超临界流体技术的各种方法进行总结，主要包括快速膨胀法、抗溶剂法、气相过饱和沉积法和反应法；以最常用的超临界二氧化碳为例，介绍了各种方法的

2、制备原理以及目前的研究热点和现状，对近年来国内外文献相关研究的结论和存在的问题进行了综述；对各种方法进行了比较和展望。关键词：超临界流体；超微材料；制备方法中图分类号：TO021.1文献标识码：A文章编号：1005-9954（2004）05-0044-06Preparationtechniguesofsuperfinematerialsusingsupercriticalfluids1，21，21，3LIUYan，WANGWei-giang，LIAi-ju（1.Shanda-LunanSupercriticaI

3、FIuidsTechnoIogyResearchInstitute；2.SchooIofMechanicaIEngineering；3.SchooIofMateriaIScience&Engineering，ShandongUniversity，Jinan250061，ShandongProvince，China）Abstract：ComparedwiththetraditionaImethods，usingsupercriticaIfIuidstechniguestopreparesuperfinemater

4、iaIshasoutstandingadvantages.Basedonthispoint，severaItechniguesofsupercriticaIfIuidsfortheproductionofsuperfinemateriaIsweresummarized，incIudingrapidexpansionofsupercriticaIsoIutions（RESS），anti-soIvent，（GAS/SAS/ASES/SEDS），particIesfromgas-saturatedsoIutions（

5、PGSS）andchemicaIreaction.TaketheexampIeofthemostcommon-usedsupercriticaIcarbondioxide，thepreparingprincipIe，researchhotspotandpresentsituationwereintroduced.SomeresearchconcIusivecontentsandexistingprobIemsathomeandabroadIiteratureofrecentyearswerereviewed.T

6、headvantagesanddrawbacksofeachtechniguewerecomparedandprospected.Keywords：supercriticaIfIuids；superfinemateriaIs；preparationtechnigues［3］超微材料或超微颗粒（Superfine、uItrafine）地控制结晶过程，是一种很有前途的新技术。定义较多采用的是粒径小于3"m的粉体，一般分被用作SCF溶剂的物质很多，如二氧化碳、为3个层次：微米级（>1"m）、亚微米级一氧化氮、水、乙烷

7、、庚烷、氨、六氟化硫等。其（0.1—1"m）与纳米级（<0.1"m）。超微颗粒，中二氧化碳临界温度（!c=31.3C）接近室温，特别是纳米级粒子的研制，在当前的高新技术中已临界压力（"c=7.37MPa）也不高，且无色、无［1］成为一个热门领域。目前，超细颗粒制备方法毒、无味，不易燃，化学惰性，价格便宜，易制成［2］主要有机械法、气相法和液相法。高纯度气体，所以在实践中应用最多。超临界流体（SupercriticaIFIuids，SCF）沉积目前已提出几种不同的SCF沉积技术，其中技术是一项用于超微材料制备的新

8、技术。在超临界SCF快速膨胀过程（RapidExpansionofSupercriticaI状态下，降低压力可以导致过饱和的产生，而且可SoIution，RESS）和SCF抗溶剂结晶过程（Super-以达到高的过饱和率，固体溶质可从SCF中结晶criticaIAnti-soIventCrystaIIization，SAS）是2个研出来。这种过程在准均匀介质中进行，能够更准确究比较深入，