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《超临界流体技术与超细颗粒的制备_杨基础》由会员上传分享，免费在线阅读，更多相关内容在教育资源-天天文库。
1、化工进展年月超临界流体技术与超细颗粒的制备杨基拙沈忠耀,,清华大学化工系北京,、提要本文对超临界流体技犬在超细颗粒制备中的应用进行了综述介绍了过程过程和超临界流体反微乳技术的机理和装置。关健词超临界流体,超细颗粒,快速膨胀,气体抗溶剂,反微乳,。,长约几随着科学技术的发展人们对材料的要求重要一般喷嘴的内径为几十微米个,、。越来越高超细颗粒特别是纳米级颗粒的研毫米采用超临界流体过程制备超细颗制已成为一个热门课题。超细颗粒在催化剂、磁粒时,预膨胀温度和压力、膨胀室温度和压力、性材料、感
2、光材料、精细陶瓷、色谱载体、缓喷嘴的结构尺寸等许多因素都影响结晶形状、释药物等产品的制备中得到广泛应用。超细颗粒度和粒度分布。,、粒的制备有多种方法如均相沉淀法相转变高压流体法、气溶胶反应法、粉碎法和溅射法等。这些,常用方法能满足人们的一般要求许多特殊产,品还要人们探索新的更好的制备方法超临界流体沉淀技术就是其中之一。超临界流体沉淀和结晶技术依据的是一些物质在超临界流体中的溶解度对温度和压力的变化特别敏感这一特点。本文重点介绍该技术的基本原理、装置、主要特点及主要影响因素。超临界流体溶液快速膨胀过程〔,
3、图过程装置示意图巨‘“〕过程,超临界流体快速膨胀沉淀过程与超临界萃其中预膨胀温度和膨胀室温度是两个影,江〕,、取过程相反萃取固体组分的超临界流体通过响较大的操作参数它们直接影响平均粒度一特制的喷嘴快速膨胀,由于在极短的时间里粒度分布和颗粒形状。实用中希望结晶的粒度、。一小于秒组分在超临界流体中过饱和度粒度分布和形状是可控的图和图是用超,,增加高达护倍因而形成大量的晶核最终生临界的过程来制备水杨酸的超细结成大量的粒度极细、分布较窄的超细颗粒,这晶的实验结果。可以看出预膨胀温度使平均粒,一技术简称
4、为超临界流体溶液快速膨胀过程。度变大膨胀室温度对平均粒度和粒度分布均,,,,操作条件不同沉淀和结晶的形态也不同不有影响但对粒度分布的影响更大膨胀室温,。,,仅可以形成颗粒而且可以形成纤维和薄膜度升高平均粒度变化不很大而使分布变得。。‘习图是过程的装置简图核心部分不均匀及其同事认为晶核形成,,,是膨胀沉淀器特别是喷嘴其结构尺寸非常和晶体生长是非偶联的预膨胀温度影响晶核·第期,。、。生成而生长则由膨胀室温度控制进一步研可控制结晶的形态粒度和粒度分布,,究表明预膨胀温度较低膨胀后流体温度太
5、过程要求组分在超临界流体中有较,。,低时也会影响膨胀室中晶体的生长可见预高的溶解度但大多数极性和部分非极性化合,膨胀温度和膨胀室温度对过程的影响有物在中的溶解能力很低常需要临界温度,,。,。时不偶联有时部分偶联但均可控制喷嘴高的溶剂并辅以共溶剂如乙醇但由于某,。结构是影响过程的另一种重要因素民些产品是热敏性的或者共溶剂对产品有不利,、。,。喷嘴的长径比越大颗粒越小越均匀影响所以不能采用军过程相比之下过程具有液态溶剂易于选择、抗溶剂操作压力。低一等优点,
6、过程的应用研究涉及许多产品最多的是生物活性药物的制备。图是一个采用肆。过程制备胰岛素结晶的装置川该装置由、部分组成超临界流体输送单元工胰岛、素的二甲亚矾溶液输送单元皿沉淀器一。匆印班和降压单元将和料液同时经,较度拟,喷嘴从顶部送入沉淀器中而液流在高压下混,,,图不同预膨胀温度卜的粒度分布合流流出沉淀器进入降压罐中与二一〔】甲亚矾液体分离,排放,有机溶剂回收,在沉淀器中形成的蛋白质结晶收集在底部过滤器翩盼粼撇粪。操作温度在,压
7、力,料,,液浓度一流速进荞料速度’,在不到小时时间内可得。。到粒度的胰岛素微细颗粒,粒度尸图不同膨胀室温度下的粒度分布一一、目前过程主要用于等陶瓷材料的超细颗粒的制备。川登气体抗溶剂过程川,高压在许多有机溶剂中溶解度很大,溶解的使有机溶剂发生膨胀其内聚能显,,著降低溶解能力降低从而形成结晶或无定,。图过程实验装置图型沉淀此过程称为气体抗溶剂过程许多溶一二
8、氧化碳一冷却器一背压调节阀,一高压泵质常温常压下在一些有机溶剂中溶解度很高一一玻璃取样器一金属过滤器沉淀器一喷嘴。这类溶质特别适于采用过程进行沉淀实一截止阀一减压槽一转子流量计一蛋白质溶液,验表明通过控制高压气体加入的速度和压力一干式流量计··化
