基于超临界流体技术制备聚合物超细粒子的基础研究

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1、浙江大学硕士学位论文超临界流体技术制备聚合物超细粒子的基础研究姓名：聂颖申请学位级别：硕士专业：化学工程指导教师：陈纪忠2001.3.1浙江大学硕士学位论文(2001年)摘要烯烃聚合茂金属催化剂负载化是改善其聚合物的颗粒形态的有效途径。超临界溶液快速膨胀(RapidExpansionofSupercriticalSolution，RESS)技术可制备粒径小、分布均匀的粒子，是制备催化剂粒子的好方法。作为RESS共沉析技术制各聚合物负载型的茂金属催化剂的前期工作，本文选用丙烷(c!H。)为溶剂，进行了RESS过程制备聚苯乙烯(PS)超细粒子的研究。／f本论文建立了一套测定超临界流体

2、中固体溶解度和RESS制各超细粒子的实验装置。测定了聚苯乙烯在超临界丙烷溶剂中的溶解度，考察了温度、压力对溶解度的影响规律。结果表明：在所考察的压力范围(10MPa～35MPa)内，溶解度随温度的增大而增大，没有出现反向区；在一定的温度下，溶解度随压力的增大而增大。在此基础上，本文分别用溶液模型和四参数分子缔合模型对PS．C，H。体系的溶解度进行了关联拟合，获得了聚苯乙烯在超临界丙烷中的溶解度关联式，平均相对误差为156％和1449％。虽然四参数分子缔合模型的相对误差较小，但由于溶液模型在该体系中具有更明确的物理意义，因此对于PS—C，H。}，1，体系．选用溶液模型更为合理。J本

3、文还进行了利用KESS过程制各超细PS粒子的实验研究，初步考察了温度和压力对粒子形态的影响。实验结果表明：用RESS的方法能够得到规整度和球形度较好PS粒子；粒径随PS在超临界丙烷中的溶解度增大而先增后减，即可能存在一粒径极大值。L．L，L，一关键词：翌哮量鎏体，超临界流体垦j

4、堕墼醋超细粒子，聚合物r溶蟹廖，溶液擎型缔台模型、^——一．塑坚查兰堡主兰垒堡苎!!!!!兰!AbstractSupportingofmeta[10cencecatalystsforolefinpolymerization0nasupporterisaeffectivewaytoimprovethemor

5、phologyofitspolymerandtherapidexpansionofsupercriticalfluid(Rzss)isapromisingtechnologyfortheproductionofhighlyuniformfineparticlesandformicroencapsul砒ionThispaperistOinvestigatethepreparationoffinepolystyrene(PS)paniclesbyRESSprocessforproducingpolymer—supportedmetallocencecatalystpaniclesth

6、roughcoprecipitationinRESSprocess．AnapparatuswasconstructedtomeasurethesolubilityofsoluteinsupercriticalfluidandtOproducethefineparticlesbyRESSprocessThesolubilityofPSinsupercriticalpropane(C3心)wasmeasuredunderdifferentconditionsTheeffectsoftemperatureandpressureonthePSsolubilitywereinvestiga

7、tedItwasfoundthatthePSsolubilityincreaseswithincreasingpressureandtemperatureTheretrogradeareawherethesolubilitydecreasedwithincreasingtemperaturewasnotobservedunderthepressurebetween10～口aand35MPaThePSSolubilityinsupercriticalpropanewascorrelatedbySolutionModelandfourparametersMolecularAssoci

8、ationModel，respectivelyThesolubilityequationsforPS—SC—propanewereobtainedandtheiraveragerelativeerrorsare156％and1449％．respectively．Apparently,theformererrorisalittlegreaterthanthelatteLbuttheSolutionModelhasstrongersignificationthantheMolecul