铕掺杂钙钛矿型钛酸盐基发光材料的制备及其性能研究

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1、学校代码：10135论文分类号：O61学号：20154015005研究生类别：全日制硕士学位论文铕掺杂钙钛矿型钛酸盐基发光材料的制备及其性能研究PreparationandPropertiesStudyofEuropiumDopedPerovskite-TypeTitanateLuminescentMaterials学科门类：理学一级学科：化学学科、专业：无机化学研究方向：稀土发光材料申请人姓名：乔东霞指导教师姓名：莎仁教授二O一八年六月九日内蒙古师范大学硕士学位论文内蒙古师范大学硕士学位论文中文摘要3+稀土离子Eu能级结构简单、荧光寿命长、色纯度高，成

2、为红色发3+光材料的主要激活剂。Eu的发光性能与所处的基质环境有密切关系，钛3+酸盐化学稳定性好、晶型易于掺杂，是比较理想的基质材料。本文以Eu3+为激活剂，采用溶胶-凝胶法制备了Eu掺杂钙钛矿型钛酸盐的红色发光材料，通过DTA-TGA、XRD、IR等手段对其结构和组成进行了分析表征，通过激发和发射光谱对其发光性能进行了系统的研究。3+采用溶胶-凝胶法制备出一系列钙钛矿型BaxSr1-xTiO3:Eu(x=0,0.256,0.5,0.6,0.77,1)荧光粉。通过对系列荧光粉的激发和发射光谱分析3+发现Ba:Sr=0.77:0.23时荧光粉Ba0.77S

3、r0.23TiO3:Eu的发光性能最好。因此3+以Ba0.77Sr0.23TiO3为基质，对Ba0.77Sr0.23TiO3:Eu荧光粉进行了详细的研究。结果表明，当退火温度在600℃≤T≤800℃、pH在1≤pH≤11范围内均得到四方相Ba0.77Sr0.23TiO3。该荧光粉可被466nm可见光有效激发发3+射红光。进一步优化实验条件确定荧光粉Ba0.77Sr0.23TiO3:Eu的退火温度3+为700℃、pH=1、Eu掺杂量为7%时发光最强。3+采用溶胶-凝胶法制备了系列立方相钙钛矿型Sr1-xLaxTiO3:Eu（x=0,0.1,0.2,0.3,

4、0.4,1）荧光粉。对系列荧光粉的发光性能分析发现3+3+La:Sr=0.4:0.6时荧光粉Sr0.6La0.4TiO3:Eu的发光性能最好，所以对Eu掺杂Sr0.6La0.4TiO3基荧光粉进行了详细的研究。结果表明，当退火温度在700℃和750℃时，样品为较纯的立方相Sr0.6La0.4TiO3，当温度升高到800℃≤T≤900℃时，样品中包含有六方相La2O3的杂质；在1≤pH≤5范围内样品中有TiO2杂峰，7≤pH≤9为较纯的立方相Sr0.6La0.4TiO3。3+Sr0.6La0.4TiO3:Eu荧光粉可被466nm可见光有效激发发射红光。优化

5、实3+验条件后确定Sr0.6La0.4TiO3:Eu荧光粉的最佳退火温度为750℃、最佳反3+应环境pH=9、最佳Eu掺杂量为11%，此时对应的CIE坐标为（0.623，0.376），与标准红色荧光粉的色坐标NTSC（0.670，0.330）较为接近。3+3+采用溶胶-凝胶法制备了Eu掺杂系列钙钛矿型Ba1-xLaxTiO3:Eu（x=0,0.5,0.7,0.8,1）荧光粉。通过对系列荧光粉的激发和发射光谱分析3+发现La:Ba=0.5:0.5时荧光粉Ba0.5La0.5TiO3:Eu的发光性能最好，对3+Ba0.5La0.5TiO3:Eu荧光粉进行了详

6、细的研究。当pH=1时，所制备的样品内蒙古师范大学硕士学位论文中存在BaLa2Ti2O8杂质，pH≥3时获得正交相Ba0.5La0.5TiO3，当退火温度为800℃≤T≤900℃可以获得晶相较纯的正交相Ba0.5La0.5TiO3。3+Ba0.5La0.5TiO3:Eu荧光粉在466nm可见光激发下发射红光。当退火温度3+3+为800℃、环境pH=3、Eu掺杂量为9%时，Ba0.5La0.5TiO3:Eu荧光粉发射强的红光.3+采用溶胶-凝胶法制备出了钙钛矿型NaGdTiO4:Eu荧光粉。当反应环境pH=1时，样品中存在Gd2O3，当3≤pH≤9时制备出

7、正交相NaGdTiO4。当退火温度为500℃≤T≤600℃时样品中存在三斜相Ti8O15，3+当700℃≤T≤900℃时为NaGdTiO4。NaGdTiO4:Eu荧光粉可被397nm3+紫外光激发发射红光。优化实验条件后确定正交相NaGdTiO4:Eu荧光粉3+的pH=5、退火温度为800℃、Eu掺杂量为13%时发光最强，此时对应的CIE坐标为（0.625，0.373）。本论文选择钙钛矿型BaxSr1-xTiO3，Sr1-xLaxTiO3，Ba1-xLaxTiO3，3+NaGdTiO4为基质，以稀土离子Eu为激活剂，采用溶胶-凝胶法制备出3+3+3+Ba

8、0.77Sr0.23TiO3:Eu、Sr0.6La0.4TiO3:Eu、Ba0.