山核桃外壳单宁提取的工艺条件研究

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1、江西林业科技2011年第4期山核桃外壳单宁提取的工艺条件研究曹鹏飞(丽水市农业科学研究院，浙江丽水323000)摘要：用有机溶剂法从山核桃外壳中提取单宁，不同的溶剂，不同的温度，不同的提取时间，不同的固液比会影响单宁的提取率，本文采用(4)正交实验，锌离子络合滴定法测定提取液中的单宁含量，实验结果表明提取溶剂为水，浸提时间为12h，温度为50℃，溶剂与溶质比为6：1为最佳提取工艺。关键词：山核桃；外壳；单宁；提取分类-~：$792．13：TQ94文献标识码：A文章编号：1006—2505(2011)

2、04—0060—04单宁，也称单宁酸，鞣酸，是一种存在于植物中的试剂：乙二胺四乙酸二钠(AR)，上海三鹰化学试水溶性多酚类物质，其分子量大约在500～3000。由于剂有限公司；丙酮(AR)浙江中星化工试剂有限公司；其自身的多酚羟基结构，因而具有多种生理活性，如氨水(AR)，氯化铵(AR)，衢州巨化试剂有限公司；醋止血、抑制微生物、抗过敏、抗肿瘤【”、抑制脂质过氧化、酸锌(AR)，铬黑T(AR)，乙醇(AR)。抗突变、抗衰老、抗白内障圆、抗乙肝病毒(HBV)圈等。仪器：SSW型电热恒温水槽(上海博迅实

3、业有限公单宁有水解类和缩合类嗍，缩合类以黄烷结构为主干，司)、PHs卜3F型实验室PH计(上海精密科学仪器有呈黄橙色。水解类又分缩酚酸酯型和鞣质酸两种，呈黄限公司)、电热恒温鼓风干燥箱(上海博迅实业有限公色。单宁广泛应用于医药、石油、建材、化工、纺织、食司)、rDL-．40B离心机(上海安亭仪器厂)、BYY一300品、农业等嘲。由于单宁结构复杂同，不易人工和合成，药品冷菌箱。因此从其他富含单宁的天然植物中提取单宁有一定的1．3提取工艺实际应用意义。提取工艺流程如图1所示。山核桃(．mandshuri

4、eaMaxim)又名胡桃，是胡桃科胡桃属植物中的一种，是浙江特有或在全国占匝一困一圈一圈一圈一区亘国t粉碎t溶剂有极重要位置的名特优产品。浙江省的山核桃种植面积约有2．67万余hm，年产量万余吨，产生废弃的外壳图1提取工艺流程图3万余t【7】，而大部分外壳都废弃在山中，污染环境、危1．4单宁的提取害动植物的生存。而山核桃外皮含有酚类化合物、鞣’1)取山核桃外壳，去除杂质，于30℃以下烘干，粉质、有机酸、生物碱、氨基酸、肽、蛋白质、糖、多糖、配糖碎，备用。(甙)、皂甙、甾体、黄酮体、香豆素、萜类内脂化

5、合物、蒽2)在25mL的锥形瓶中，加入粉碎过的山核桃外醌类共9大类别化合物圈。如果那些废弃的山核桃外壳壳10g，加一定体积的提取剂，保持一定的温度，搅拌得到充分的利用，既解决了人们无法处理废弃外壳的浸提一定的时间后，趁热过滤，洗涤，用络合滴定法测难题，也保护了周边的生态环境。本文就对有机溶剂法定单宁含量。提取单宁进行研究，并通过正交实验法找到最佳的工1．5单宁含量的测定艺条件，为山核桃的综合利用开发提供参考。本文采用络合滴定法测定单宁含量f91。Zn有较好1材料与方法的选择性，只与单宁络合。以过量的

6、醋酸锌为络合沉淀1．1买验材料剂加到单宁溶液内，在pH10，温度35℃下反应3O山核桃外壳，产地：浙江临安。min，溶剂内多余的zn以乙二胺四乙酸二钠滴定。11．2实验试剂及设备mL(1mol／L)醋酸锌消耗0．1556g。具体步骤如下：取收稿日期：2011-05—25作者简介：曹鹏飞，男，农艺师，从事果树生理研究工作。E-mail：caopf@126．corn·6O-分析溶液倒入500mL烧杯中，加水至约300mL。置提取溶剂(A)，其次是提取时间(B)，再其次是固液比(35+2)~C水浴中预热。

7、精确量取20mLlmoUL醋酸锌(D)，最后是提取温度(C)。溶剂对单宁提取率的影响最溶液于500mL容量瓶中，加14mL氨水，摇匀使白色大，单宁是分子量比较大的水溶性酚类化合物，具有很沉淀溶解，缓慢定量移人预热溶液，边移人边振荡，移强的极性，只有打开原料内单宁一蛋白质的连接键，因毕继续振摇lmin，置踩水浴保温30min，间歇振摇数而单宁的提取率提高。次。待反应完毕，冷水冷却至水槽(2O±1)℃，定容，摇2．1提取溶剂对单宁提取率的影响匀。取反应溶液于3000r／min离心5min，取上清液于38

8、3500r／m~n离心10min．精确量取20mL上清液，加37300mL水、25mL氯化铵一氨水缓冲液(pH：10)和l36mL铬黑T，以0．05mol／LEDTA·2Na滴定至溶液由酒裙35难34红色变成暗蓝色，并用空白校正。瓣33计算公式：单宁含量w％=0．1556xV／Gx100％32其中：0．1556为实验常数31V：1M醋酸锌标准液的络合沉淀消耗量0I23提取刹(mL)=20xMZn一25xMExQM：EDTA消耗数，mL图2溶剂—提取率效应曲线G：样品重