药分复习重点

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1、1.质谱分析法:将化合物形成离子和碎片离子，按其质荷比(Ｍ/Ｚ值)的不同进行分离测定，来进行成分和结构分析的一种分析方法。2.蛋白质质谱:是通过电离源将蛋白质分子转化为气相离子，然后利用质谱分析仪的电场、磁场将具有特定质量与电荷比值(Ｍ/Ｚ值)的蛋白质离子分离开来，经过离子检测器收集分离的离子，确定离子的Ｍ/Ｚ值，分析鉴定已知或未知蛋白质。3.质谱仪至少由以下四部分组成：进样系统—按电离方式的需要，将样品送入离子源的适当部位；离子源——用来使样品分子电离生成离子，并使生成的离子会聚成有一定能量和几何形状的离子束；质量分析器——利用电磁场（包括磁场、磁场和电场的组合、高频电场和高频脉冲电场等）

2、的作用将来自离子源的离子束中不同质荷比的离子按空间位置，时间先后或运动轨道稳定与否等形式进行分离；检测器——用来接受、检测和记录被分离后的离子信号。4.离子源的功能：是将进样系统引入的气态样品分子转化成离子。由于离子化所需要的能量随分子不同差异很大，因此，对于不同的分子应选择不同的离解方法。硬电离方法：能给样品较大能量的电离方法，软电离方法:给样品较小能量的电离方法，该方法适用于不稳定或易电离的样品。5.电喷雾离子化技术（ESI）：利用强静电场从溶液直接产生气态离子化分子的电离方式。ESI可以与液相色谱、高效液相色谱、毛细管IEF以及毛细管电泳等多种进样器联用。ESI-MS特点：优点：解决了

3、极性大、热不稳定的蛋白质与多肽分子的离子化和大分子质量、一级结构和共价修饰位点的测定问题，并可用于研究DNA与药物、金属离子、蛋白质和抗原与抗体的相互作用。缺点：样品中的盐类对样品结果影响很大，而且单个分子带电荷不同可形成多种离子分子峰（重叠峰），所以对混合物的图谱解析比较困难。6.基质辅助激光解析电离(MALDI)：待检样品与含有在特定波长下吸光的发光团的化学基质混合，此样品混合物随即滴于一平板或载玻片上进行挥发，样品混合物残余水份和溶剂的挥发使样品整合于格状晶体中，样品然后置于激光离子发生器(。激光作用于样品混合物，使化学基质吸收光子而被激活。此激活产生的能量作用于多肽，使之由固态样品混

4、合物变气态。MALDI-MS特点：1对于一些分子量较大(＞1000000Da)或疏水性强的蛋白质，MALDI比ESI更有效。2.MALDI能有效地分析较复杂的肽混合物或物理化学性质相差较大的蛋白质混合物。只要能与所选择的底物形成稳定的分散体系的样品都能用MALDI进行分析。3.MALDI不受样品所含的添加物、缓冲液或盐的影响，且灵敏度也比别的离子化方式高。7.核磁共振光谱学：具有非零自旋量子数的原子核具有自旋角动量,因而也就具有磁矩,如象1H,31P,13C,15N等原子核.磁矩是一矢量.如果含有此类核的物质置放于磁场中,原来无规则的磁矩矢量会重新排列而平行于外加的磁场.与外磁场同向和反向的

5、磁矢量符Boltzmann分布.在数量上同向与反向的差别很小,但正是这一微小的差别造就了核磁共振光谱学.8.x-射线衍射技术和NMR技术在研究蛋白质空间结构中的优缺点?x-射线衍射技术：固体状态，可以测定中-大蛋白质结构，技术更成熟；需结晶，经常存在相位问题。NMR技术：溶液状态，接近生理状态，不需结晶，可研究蛋白质动力学过程，可以较方便地研究蛋白质-配体相互作用；只能测定小-中蛋白质结构，技术还在发展。12.纸色谱的影响因素：1滤纸的影响2展开剂的影响3物质极性的影响4pH的影响5温度和时间的影响13.薄层色谱选择吸附剂的原则：（1）样品组分的性质（2）吸附剂的性质①根据薄层色谱的分离机制

6、，选择适宜活性的吸附剂。②吸附剂对样品的作用：③薄层的显色方法不同，所用的吸附剂也不同。④吸附剂的规格14.薄层色谱对展开剂的要求：(1)能够溶解待测组分；(2)能使待测组分与杂质分开；(3)使待测组分的Rf值在0.2-0.8之间；(4)不能与待测组分或吸附剂发生化学反应；(5)具有适中的沸点和比较小的粘度；(6)展开后组分的斑点圆且集中；(7)混合溶剂最好临用前新鲜配制。15.薄层色谱法常见的问题和消除的方法：(一)斑点拖尾现象(二)边缘效应(三)S形及波浪形斑点(四)斑点呈念珠状(五)展速慢(六)Rf值不稳定16.蒸发散射质量检测器的优缺点：（1）与示差折光检测器相比：灵敏度高；对流动相

7、系统温度变化不敏感；可进行梯度洗脱（2）与光吸收检测器相比：能解决最困难的HPLC检测问题。如磷脂、皂甙、糖类、聚合物、树脂等无紫外吸收或紫外吸收系数很小的化合物的检测；减低流动相溶剂的纯度要求；无需测定定量校正因子17.高效液相色谱法：液体样品由进样器注入后，被来自于高压泵的高压流动相带入装有固定相的色谱柱，在柱中样品组份得到分离，随后进入检测器，进行检测记录，数据处理。22.分子筛优点：（1）温和条件下进