药分复习重点.doc

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1、1中国药典的进展年版收载品种数中药及其制剂合成药及其制剂195353119631310643667197719251152773198514897137761990175178496719952375920145520002691992169920053214114620682010461521362479建国后出版了九版；现行最新中国药典为2010年版。n2中国药典（Chinesepharmacopoeia，Ch.P）¨表示方法：中国药典（2010年版）¨组成：一部：药材及饮片植物油酯和提取物成方制剂和单味制剂二部：化学药品、抗生素

2、、生化药品、放射性药品等三部：生物制品3中国药典的内容凡例¨解释和适用《中国药典》正确进行质量检定的基本原则，并把与正文品种、附录及质量检定的共性问题加以规定，避免在全书中重复说明。n正文n附录n索引4凡例名称及编排;项目与要求;检验方法和限度;标准品、对照品；试药、试液、指示剂；计量；动物实验；精确度；说明书、包装、标签共28条款n正文¨所收载的每种原料药和制剂的质量标准。主要包括药品名称、分子结构式、分子式、分子量、含量限度、形状、鉴别、含量测定等等多方面内容n附录¨制剂通则，生物制品通则，光学、色谱学检查方法，一般杂质检查方法，

3、特属杂质检查方法，试药、各种试剂的配制等等。n索引¨一部：中文索引、拉丁文索引¨二部：中文索引、英文索引n5生物药物的质量的科学管理研制：n《良好药物实验研究规范》GLP¨《良好药品临床试验规范》GCPn生产：¨《良好药品生产规范》GMPn供应¨《良好药品供应规范》GSP6生物药物检验工作的基本程序及内容取样鉴别检查含量测定书写检查报告n7何谓杂质？？¨药物中存在的无治疗作用或影响药物的稳定性和疗效，甚至对人体健康有害的物质。是影响药物纯度的主要方面。n8杂质的来源生产过程中引入¨所用原料质量不合格¨部分原料反应不完全或副产物存在而未

4、除去¨溶剂试剂残留以及与反应容器接触而引入n贮存过程中药物理化性质的变化而产生¨药物发生水解、氧化、分解、异构化、晶型转变、聚合、潮解和发霉等变化9杂质限量计算例1．对乙酰基酚中的氯化物的检查：已知：S=2.0g×25/100；C=10μg/ml；V=5.0ml求：L=？解：L=C×V/S×100%=10×5.0/2.0×10-6×25/100×100%=0.01%例：葡萄糖中砷盐的检查已知葡萄糖中砷的限量为0.0004%，测定时量取浓度为1μg/ml的标准溶液2.0ml。求：应取葡萄糖样品的量。解：S=C×V/L=1×10-6×2.

5、0/4×10-6=0.5(g)10(六)吸附或分配性的差异1.薄层色谱法(TLC)6/6(1)杂质对照品法例如:盐酸左旋咪唑中检查硅胶G2,3-二氢-6-苯基咪唑[2,1-b]噻唑盐苯:甲醇:冰HAC(2)高低浓度对比法例如:盐酸异丙嗪中有关物质的检查硅胶G样品10mg/ml;对照品0.1mg/ml环己烷:丙酮:二乙胺(3)灵敏度法11一、氯化物的检查1．原理：是利用氯化物在硝酸酸性溶液中与硝酸银试液作用，生成氯化银的白色浑浊液，与一定量标准氯化钠溶液在相同条件下生成的氯化银混浊液比较，以判断供试品中氯化物是否超过限量。3．注意事项及

6、讨论加入硝酸的目的？供试品溶液不澄清？供试品溶液有颜色？检查碘化物（或碘）中的氯化物应如何操作？1）供试品液混浊：可用含硝酸的蒸馏水洗净滤纸中氯化物后过滤来消除混浊对氯化物检查的干扰。（2）供试品有色：可采用内消色法，按中国药典附录规定的方法处理。二、硫酸盐检查法1．原理是利用SO42-在盐酸酸性溶液中与氯化钡试液作用，生成硫酸钡的白色浑浊液，与一定量标准硫酸钾溶液在相同条件下生成的硫酸钡浑浊液比较，以判断供试品中硫酸盐是否超过限量。2．条件：[SO42-]0.1mg～0.5mg/50ml,即相当于标准硫酸钾溶液1～5ml。酸度稀盐酸

7、2ml/50ml。3．干扰的排除供试品有色：可采用内消色法。三、铁盐检查法（一）硫氰酸盐法1．原理Fe3++6SCN-{Fe(SCN)6]3-红色2．条件：[Fe3+]0.01mg～0.05mg/50ml,即相当于标准铁溶液1～5ml。酸度稀盐酸4ml/50ml。3．注意事项及讨论（1）标准铁溶液的配制：用硫酸铁铵配制，加入硫酸（？）（2）盐酸的作用：防止Fe3+水解，避免弱酸盐如醋酸盐、磷酸盐、砷酸盐等的干扰。（3）当有Fe2+存在时，加氧化剂过硫酸铵氧化Fe2+成Fe3+。（4）当供试液管与对照溶液管色调不一致，或所呈硫氰酸铁的颜

8、色较浅不便比较时，可分别移入分液漏斗中，加正丁醇或异戊醇提取，分别取提取液比色。（5）硫氰酸根离子与Ag+，Cu2+，Co2+等离子生成有色沉淀，干扰测定。（6）Fe3+能与很多阴离子如硫酸根、磷酸根、酒石酸根等形成无色