药分复习总结

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1、执业药师考试熔点测定法的基本概念熔点：系指按照规定的方法测定，物质由固体熔化成液体的温度、熔融同时分解的温度或在熔化时自初熔至全熔的一段温度。“初熔”：系指供试品在毛细管内开始局部液化岀现明显液滴时的温度；“全熔”：系指供试品全部液化时的温度。熔融同时分解：是指供试品在一定温度下熔融同时分解产牛气泡、变色或浑浊等现象。熔点是物质的物理常数，测定熔点可鉴別药物，也可反映药物的纯杂程度。如果药物的纯度变差，则熔点下降，熔距增长。因此，熔点是药品的重要物理常数，多数固体原料药都需作熔点测定。测定熔点的药品，应是遇热晶型不转化

2、，其初熔点和终熔点容易分辨的药品。执业药师考试熔点测定法的仪器用具(1)容器：供盛装传温液用。可用b形管、烧杯或其他适宜容器。(2)搅拌器：玻璃棒或磁力搅拌器等。(3)温度计：供测定传温液的温度及供试品的熔点用。《中国药典》规定使川分浸型、具有0.5°C刻度的温度计，温度计应预先川熔点测定用对照品进行校正。(4)毛细管：熔点测定用毛细管(简称毛细管)，供放置供试品用。毛细管应由中性硬质玻璃制成，长9cm以上,内径0.9〜1.1mm,壁厚0.10〜0.15mm,一端熔封。装入供试品的高度应为3mm.(5)加热器：用于加热

3、传温液，加热速度应可以控制。(6)传温液:熔点在80°C以下者，川水；熔点在80°C以上者，川硅油或液状石蜡。执业药师考试熔点测定法的注意事项(1)测定熔点时，应注意毛细管的规格大小。山于毛细管内装入供试品的量对熔点测定结杲有影响，若内径过人，全熔温度会偏高，故毛细管的內径必须符合药典规定。(2)温度计必须经过校止，最好绘制校止曲线，否则会影响测定结果的准确性。（3）应川不同传温液测定药物熔点时，对某些供试品所得的结果可能不一致。因此必须按药典规定选择传温液。（4）熔点读数时，应注意止确判断“初熔”、“全熔”及熔融同时

4、分解时的温度执业药师考试旋光度测定法的基本概念旋光度：当平面偏振光通过含有某些光学活性物质（如具有不对称碳原子的化合物）的液体或溶液时，能引起旋光现彖，使偏振光的振动平血向左或向右旋转，偏振光旋转的度数称为旋光度。旋光度有右旋、左旋之分，偏振光向右旋转（顺时针方向）称为“右旋”，用符号“+”表示；偏振光向左旋转（逆时针方向）称为“左旋”，用符号“-”表示。比旋度：偏振光透过长ldm,且每51中含有旋光性物质lg的溶液，在一定波长与温度下，测得的旋光度称为比旋度。比旋度是旋光物质的重要物理常数，可以川來区别药物或检查药物

5、的纯杂程度，也可川来测定含量。物质的旋光度不仅与其化学结构有关，而且还和测定时溶液的浓度、光路长度以及测定时的温度和偏振光的波长有关。《中国药典》规定，除另有规定外，测定温度为20°C,测定管长度为ldm（如使用其他管长，应进行换算），使用钠光谱的D线（589.3nm）作光源，在此条件下测定的比旋度用表示执业药师考试旋光度测定法的仪器执业药师考试旋光度测定法的仪器旋光计：《中国药典》规定，应使用读数至0.01°并经过检定的旋光计。旋光计的检定：可用标准石英旋光管进行校正，读数误差应符合规定。执业药师考试旋光度测定法的测

6、定方法将测定管用供试液体或固体物质的溶液（取固体供试品，按各药品项下的方法制成）冲洗数次，缓缓注入供试液或溶液适量（注意勿使发牛气泡）,置于旋光计内检测读数,即得供试液的旋光度。川同法读取旋光度3次，取3次的平均数，照上述公式计算供试品的比旋度或浓度。执业药师考试旋光度测定法的注意事项（1）每次测定前应以溶剂作空白校正，测定后，再校正1次，以确定在测疋吋零点有无变动。如第2次校正吋发现零点有变动，则应重新测定旋光度。（2）配制溶液及测定时，均应调节温度至20°C±0.5°C（或各品种项下规定的温度）。（3）供试物质的溶

7、液应充分溶解，供试液应澄清。（4）物质的比旋度与测定光源、测定波长、溶剂、浓度和温度等因素有关。因此，表示物质的比旋度时应注明测定条件。执业药师考试旋光度测定法应用1.药物鉴别：具有旋光性的药物，在“性状”项下，一般都收载有“比旋度”的检验项目。测定比旋度值可用来鉴别药物或判断药物的纯杂程度。《中国药典》要求测定比旋度的药物很多，如肾上腺素、硫酸奎宁、葡萄糖、丁混东董若碱、头他噬吩钠等。例如，肾上腺素比旋度的测定方法为：取本品，精密称定，加盐酸溶液（9-200）溶解并定量稀释制成每lml中含20mg的溶液，照“旋光度测

8、定法”测定，比旋度应为。2.杂质检查：具有光学异构体的药物，一般具有相同的理化性质，但其旋光性能不同,一般有左旋体、右旋体和消旋体之分，通过测定药物中杂质的旋光度，町以对药物的纯度迓行检查。例如，硫酸阿托品中杂质萇若碱的检查，硫酸阿托品为蔑若碱的外消旋体，无旋光性,而蔑若碱为左旋体，萇若碱虽然作用较强，但毒性也大，常将其作为杂质加