药分实验总结

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1、实验七药物的鉴别实验(老师)葡萄糖注射液理化性质：葡萄糖属于单糖，分子屮具奋醛基，扪醇基，仲醇基和邻二醇基结构，通常醛基最易被氧化,伯醇次之。鉴别方法：1、用斐林试剂(o.1g/ml的鉍氧化钠和0.05g/ml的硫酸铜试剂)反应生成砖红色沉淀加热的条件下原理：具有醛基，醛基遇斐林试剂奋砖红色沉淀生成。2、班氏试剂：在试管中加入葡萄糖注射液0.ImL，加入班氏糖定性试剂lmL,浞合均匀后，将试管放入盛冇开水的烧杯中，加热煮沸lminlmin，苦试管中溶液在加热f•产生了砖红色沉淀，说注射液中含杏葡萄糖3、可用溴水來鉴别葡萄糖，葡萄糖能被溴水氧化成葡萄糖酸，使溴水褪色。

2、原理：葡萄糖的醛基具奋还原性，溴水能将其氧化，使溴水褪色。4、分光光度法：利用分光光度计测:W:界鉍的吸光度，与标准溶液吸光度比较。5、红外光谱：测fi样品溶液的红外光谱，与标准溶液的红外光谱阁比较。6、银镜反应：原理：葡萄糖分子中的醛基，有还原性，能与银氨溶液反应：ClfcOH-(CHOH)4-CH0+2Ag(NH3)20H==CH20H-(CHOH)4-C00H+2AgI+H20+4NH3,被氧化成葡萄糖酸。7、比旋度测定法：偏振光透过ldm且每lml中含冇旋光性物质lg的溶液，在钠光源的D线(589.3nm),温度20°C下测定比旋度，比旋度在52.5〜53.

3、0,苑围内。原理：葡萄糖分子结构中有5个不对称碳原子，具有旋光性，为右旋体。比旋度是旋光性物质的特性常数，测定葡萄糖的比旋度，可以鉴别药物。优选：斐林反应和比旋度测定法。该方法操作简便，现象鉍观察，所用试剂较少，环境污染小。二、阿司匹林肠溶片理化性质：为白色结晶或结晶性粉末；无溴或微带醋酸臭，味微酸。结构中冇酯某，能够水解。鉴別方法：原理:受热分解产牛.水杨酸和乙酸，水杨酸的酚羟基与三氯化铁，呈紫堇色。1、三氯化铁法：本品水溶液加热放冷后，与三鉍化铁溶液反应，呈紫茧色。2、水解反灰阿W卯林与碳酸钠溶液加热水解，得水杨酸钠及醋酸钠，加过景稀硫酸酸化后，则生成白色水杨酸

4、沉淀，并产生醋酸的臭气。3、红外光谱法：4、薄层色谱：5、高效液相色谱法：在含景测定项下记录的色谱屮，供试品溶液主峰的保留吋间应与对照品溶液主峰的保所吋间一致。优选：三氯化铁法和水解法，应川化学法鉴别，简便，现象易观察。合并高效液相色谱法更加准确。三、维生素E软胶囊1、氧化还原法：原理：VE侧链上的叔碳原了•易向动氧化，生成相应的羟某化合物，木品的乙醇溶液与硝酸供热，则生成生育酚，溶液显橙红色。2、三氯化铁法：维生素E具有较强的还原性，与三氯化铁作用，被氧化成对-生育酚，后者与2,2’-联毗啶作用生成血红色的络合物。3、薄层色谱法4、紫外光谱法：维生素E结构屮其•有

5、苯环，本品的0.01%无水乙醇液，在284nm的波长处有最大吸收；在254nm的波长处有最小吸收，可供鉴别。5、红外光谱法鉴别：；6、采用气相色谱法：7、高效液相色谱法：优选：氧化还原法和紫外光谱法，化学法和光谱法相互补充，使鉴别依据更加充分。四、硫酸阿托品片鉴别方法：1、vitali反应：原理：托烷类牛.物碱的酯键易水解牛成良菪酸。良菪酸与发烟硝酸共热得黄色的葭菪酸三硝基衍生物，冷后，加醇制鉍氧化钾溶液或固体氢氧化钾作用转变成醌型产物，呈深紫色。2、硫酸一重铬酸钾的反应：硫酸阿托品水解后生成的莨菪酸，可以与反皮的试剂再加热的条件下，将水解的货菪酸氧化成苯甲醛，从而

6、逸出苦杏仁的臭味。3、红外光谱：木品的红外光吸收图谱应与对照的图谱一致。原理：从红外吸收光谱中可以获得硫酸阿托品吸收光谱的形状，吸收峰波数的位置、吸收相对强度等信息，这些信息均可以用于鉴别。若供试品德光谱图与对照光鸱图-•致，通常可判定两化合物力同一物质。4、硫酸盐鉴别反应原理：①取供试品溶液，滴加氯化钡试液，即生成BaS04的白色沉淀；分离，沉淀在盐酸或硝酸屮均不溶解。②取供试品溶液，滴加醋酸铅试液，即生成PbS04的G色沉淀；分离，沉淀在醋酸铵试液或鉍氧化钠试液中溶解。③取供试品溶液，加盐酸，不生成A色沉淀(与硫代硫酸盐区别)。5、纸色谱法6、薄层色谱法(TLC

7、)：7、紫外光谱法：取适量的本品溶液，加入0.001mol/l的盐酸溶液稀释制成1ml中含lmg的溶液，测定其紫外吸收光谱，在252nm,257nm和254nm波长处有最大吸收。8、髙效液相色谱法：硫酸阿托品样品与对照品的主峰相对保留时间一致。优选：vitali反应和硫酸盐鉴别反应，加紫外光谱法，操作简单，现象易观察。五、维生素C颗粒鉴别方法：1.化学鉴别法：(1)还原性原理：因为维生素C中具冇稀二醇结构，因此艽具冇较强的还原性，可以被硝酸银氧化为去氢抗坏血酸，M吋会产生黑色金屈银沉淀。以2,6-二氯靛酚为燃料，其的氧化型在酸性介质中为攻瑰红色，碱性介质中为蓝色