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5、用,生成氯化银白色浑浊液,与一定量的标准氯化钠溶液在相同条件下生成的氯化银浑浊相比较,以判断供试品中氯化物的限量Cl-+AgNO3→AgCl↓3.重金属检查是指重金属(以铅为代表)在弱酸性(pH3~3.5)溶液中与硫代乙酰胺或硫化钠作用,生成黄色到棕黑色的硫化物混悬液,与一定量的标准铅溶液经同法处理后的颜色比较,以控制药品中重金属含量。CH3CSNH2→CH3CONH2+H2SPb2++H2S→PbS↓三、实验步骤(一)标准溶液的配制1.标准氯化钠溶液的制备称取氯化钠0.165g,置1000ml量瓶中,加水适量使溶解并稀释至刻度,摇匀,作为贮备液。临用前,精密量取贮备液10ml置10
6、0ml瓶中,加水稀释至刻度,摇匀,即得(每1ml相当于10μg的Cl)。2.标准铅溶液的制备称取硝酸铅0.160g,置于1000ml量瓶中,加硝酸5ml与水50ml溶解后,用水稀释至刻度,摇匀,作为贮备液。临用前精密量取贮备液10ml,置100ml量瓶中,加水稀释至刻度,摇匀,即得(每1ml相当于10μg的Pb)。配制与贮存用的玻璃容器均不得含有铅。其他试液:氢氧化钠滴定液(0.02mol/L)稀硝酸硝酸银试液稀盐酸醋酸盐缓冲液(pH3.5)硫代乙酰胺试液(二)实验内容1.酸度取本品2g,加新沸过的冷水20ml溶解后,加酚酞指示液3滴与氢氧化钠滴定液(0.02mol/L)0.2ml,
7、应显粉红色。2.氯化物取本品0.60g,加水溶解使成25ml(溶解加显碱性,可滴加硝酸使成中性),再加稀硝酸10ml;溶液如不澄清,应滤过;置50ml纳氏比色管中,加水使成约40ml,摇匀,即得供试溶液。另取标准氯化钠溶液(10μgCl-/ml)6.0ml,置50ml纳氏比色管中,加稀硝酸10ml,加水使成40ml,摇匀,即得对照溶液。于供试溶液与对照溶液中,分别加入硝酸银试液1.0ml,用水稀释使成50ml,摇匀,在暗处放置5分钟,同置黑色背景上,从比色
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