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《混合酸催化环己醇合成环己烯的研究》由会员上传分享，免费在线阅读，更多相关内容在教育资源-天天文库。
1、混合酸催化环己醇合成环己烯的研究摘要:在以浓硫酸和磷酸组成的混合酸催化作用下,研究了环己醇脱水制备环己烯的反应。通过考察影响反应的因素得出最佳反应条件为:环己醇20mL(19.2g,192mmol),在混合酸催化剂中浓硫酸与磷酸的体积比为12,催化剂用量为环己醇体积的15%,反应温度105~110,反应时间1h,产品收率达78.4%。关键词:环己醇;混酸;环己烯;催化;脱水Preparationofcyclohexenefromdehydrationofcyclohexanolcatalyzedbymix
2、edacidAbstract:Thepreparationofcyclohexenefromdehydrationofcyclohexanolcatalyzedbymixedacidcomposedofconcentratedsulfuricacidandphosphoricacidwasstudied.Theinfluencingfactorsonthereactionwerestudied.Theexperimentalresultsindicatedthattheoptimumreactioncon
3、ditionswereasfollows:whentheamountofcyclohexanolwas20mL(19.2g,192mmol),thevolumeratioofconcentratedsulfuricacidtophosphoricacidinthemixedacidascatalystwas1:2,thevolumeratioofcatalysttocyclohexanolwas15%,thereactiontemperaturewas105~110,thereactiontimewas1
4、h.Underoptimumconditions,theyieldofcyclohexenewasupto78.4%.Keywords:cyclohexano;lmixedacid;cyclohexene;catalysis;dehydration目录文献综述：环己烯是一种重要的精细石油化工原料,在制药工业上可用于制备L赖氨酸、己二酸、己二烯、环己基甲酸、氧化环己烯等,在化工生产中可用作溶剂和制备催化剂,在石油工业中可用作萃取剂、高辛烷值汽油的稳定剂,在医药、农药中间体和聚合物的合成方面也有着广泛的应用。
5、目前工业上均采用硫酸或磷酸催化环己醇的液相脱水法或苯的部分氢化来制备这种重要的有机化合物。硫酸催化法虽是经典方法,工艺成熟,但产品收率较低,而且浓硫酸腐蚀性强、碳化严重、污染环境;磷酸虽无强氧化性但其催化效果较差、催化剂的消耗量较大,成本较高而且其产率也不高(低于60%);苯的部分加氢法存在催化剂制备成本高和苯污染问题,不适于实验室和小型企业生产。为克服以上缺陷,有不少文献报道了采用固体超强酸、沸石、杂多酸等其他的替代催化剂来催化合成环己烯[35],但这些催化剂有的制备困难,价格较贵,有的产品收率较低或不
6、同程度上存在反应时间较长或后处理复杂的缺点。而采用混酸催化剂催化环己醇合成环己烯的研究还未见报道。本实验我们参考文献[6],对用浓硫酸与磷酸组成的混合酸催化环己醇脱水制备环己烯进行研究.研究结果表明其最佳反应条件为:环己醇20mL(19.2g,192mmol),在混合酸催化剂中浓硫酸与磷酸的体积比为1;2,催化剂用量为环己醇体积的15%,反应温度105~110,反应时间1h,产品收率达78.4%。相比传统方法其产率提高了20%~30%,且反应能够平稳进行、碳化现象较少。1试验部分1.1试剂与仪器环己醇、亚
7、硫酸氢钠、六水氯化铁均为化学纯;无水氯化钙、浓硫酸、磷酸均为分析纯。AVATAR360FTIAEA傅里叶红外光谱分析仪;SP502型气相色谱仪;WYA2型阿贝折射仪;标准磨口玻璃仪器。1.2环己烯的合成在100mL干燥的圆底烧瓶中,加入20mL环己醇(19.2g,0.192mol),在充分振荡下慢慢滴加3mL事先配制好的由浓硫酸和磷酸组成的混酸(磷酸;浓硫酸=2;1,体积比),再加入几粒沸石。烧瓶上装一短的分馏柱作分馏装置,接上冷凝管,用锥形瓶作接受器,外用冰水冷却。将烧瓶在石棉网上用小火慢慢加热,控制加
8、热速度使分馏柱上端的温度不要超过90,馏出液为带水的混合物。当烧瓶中只剩下很少量的残液并出现阵阵白雾时,即可停止蒸馏。将蒸馏液分去水层,加入等体积的饱和食盐水,充分振摇后静止分层,分去下面水层。上层粗产物用少量无水氯化钙干燥至透明,再转入到50mL干燥的圆底蒸馏瓶中,加入几粒沸石,用水浴加热蒸馏。收集80~85的馏分,得到无色透明液体12.4g,收率78.4%,n20D=1.4452(文献值为1.4465[1]);用气相色谱检
