环己烯基乙氰的合成

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1、1-环己烯基乙胺制备(月报)1、1-环己烯乙腈的合成原理原料:环己酮,环己烷,乙酸都是工业级.崔化剂乙酸氨,PTC为工业级。第一步合成原理及操作过程原料:环己酮39.26g98g/mol环己烷150ML乙酸氨1.56g77g/mol氰乙酸34g85g/mol反应最佳条件：环己酮：氰乙酸：催化剂为1：1.2:0.04。在缩合反应生成环己烯基氰乙酸时反应温度控制在75度左右。使得环己酮反应完全。操作过程：称取环己酮39.26克，加入1.56克乙酸氨，再加入150ml环己烷，开始升温至75度，慢慢加入氰乙酸（大约2

2、—3小时加完），加完保温反应两小时后，升温回流蒸出环己烷，TLC跟踪。E:H=1:21、反应液2氰基乙酸3、环己酮1231,2UV可见3碘熏可见提取方法：真空抽滤得59.5g产品收率90.1%.用溶剂洗涤2-3次.二、环己烯乙氰的合成原料A42.30g165g/mol乙酸铵0.98g77g/mol乙酸100ml将0.98克乙酸铵和40ml乙酸加入250ml的四口烧瓶内，然后加入少许PTC，开始加热搅拌，温度控制在115度至125度之间。然后开始缓慢滴加含有A的乙酸溶液,观察是否有气体放出，通过滴加速度控制气体

3、放出的速度，脱羧时间在16小时以上，当不放出气体以后。保持反应2小时。然后开始负压下继续脱羧同时蒸出产品，负压下温度缓慢升温，等前镏份蒸馏结束后，继续升温，这时升温至160至180度开始快速蒸出产品。切记，负压脱羧时间不能低于四小时。蒸馏得到23克环己烯乙氰收率约70%以上。