活性炭纤维吸附／热解吸／毛细管气相色谱法测定低浓度VOCs的方法

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1、维普资讯http://www.cqvip.com⑨8≥弟《籀：环境化学ENVIRONMENTAICH口mY．18No．6November1999活性炭纤维吸附／热解吸／毛细管气相色谱法测定低浓度VOCs的方法)＼徐东群堡墨韩克勤李宝成2—_防医学科学院环境卫生监铡所．北京，1o~x~21)摘要奉文话性鼗纤维为吸附材料，建立了插性擞纤维吸附／二攻热解吸维缩／毛细管气棺色谱法耐定空气中VOC．s的方法，讨论了暧附嗣的安全采样体积、湿度控制及分析方法的精密度、柱出限和回收率本法对苯、甲苯、四氯乙烯、对一二甲苯和

2、苯乙烯的最低可测维度分别为013O．02，012O．05和O．05腭·it1一．适用于低维度VOC．~样品的测定关t词：活性炭纤维，热解吸测定，v呱———一——一^—～龟话VOCs作为一类重要的污染物已经引起了全球性的普遍关注．传统的分析方法是利用颗粒状活性炭吸附采样，CS2溶剂解析／气相色谱测定，这种方法灵敏度较低，只适用于高浓度vOCs的分析．环境空气中VOC．s的浓度较低，宜选用灵敏度较高的热解析／毛细管气相色谱分析．目前国际上通用的吸附剂是聚台物类吸附剂——T8x_lJ，但其价格昂贵，吸附容量较低

3、．活性炭纤维(ACF)是一种高效吸附材料，比表面积为1O0o__300o·gI。，微孔丰富，孔径均匀，吸附容量大；由于微孔直接暴露于ACF表面，易于解吸，具有优异的吸附和解吸特性=4．本文采用ACF作吸附剂，并根据1EAM选择靶化台物的原则-，选择在室内空气中出现频度高，潜在毒性大．能被ACF采集的五种靶VOCs(苯、甲苯、对．二甲苯、四氯乙烯和苯乙烯)进行采样条件实验，建立了空气中低浓度VOCs的采样及热解吸／毛细管气相色谱分析方法．1实验部分1．1仪器与试剂224-FCXR8型恒流空气采样泵(SKC．

4、West，lnc．USA)；AAD(~737纯净空气发生器(USA)；ThermoElectron146动态气体校正系统(USA)；Tekmar6OO0热解吸浓缩进样装置(USA)，配有冷聚焦组件；HP5890SerieslI气相色谱仪(USA)，配有氢焰离子化检)国家自然科学摹金资助项目(39Y]~10)维普资讯http://www.cqvip.com6期榇东群等：活性炭纤维吸附／热解啦／毛细管气相色谱浩测定低浓度V0的方法567测器(FJD)和3365化学工作站，ACF：YT-1500型，南通永通炭纤

5、维有限公司提供．市售ACF使用前，需在高纯氨保护下550oC活化8h，在聚丙烯铝箔袋中密封保存．将活化好的ACE快速称重，装人不锈钢采样管，使用前，在20ml·min高纯氮气流下375oC活化5min，放人具塞玻璃管(长180ram，内径6．5mm)中，用密封膜封口，放在干燥器中保存．苯、对．：nO苯为色谱标准，甲苯、四氯乙烯和苯乙烯均为分析纯．1．2采样和样品的保存采样前，用皂膜流量计校正恒流空气采样泵的流量，并换算成标准状态(O~C，10I3kPa)下的采气流量．采样时，从密封的玻璃管中取出不锈钢采样

6、管。与采样泵相联，放在待测地点，或将泵携带在身上，采样管置于上衣口袋处．打开采样泵，记录采样开始和结束时间．采样结束后，将采样管取下，放A原玻璃管中、用密封膜封口，送回实验室分析．1．3标准气体的发生标准气体的发生采用渗透管动态配气法．由于所选择的五种靶化合物不发生相互作用，可以很方便地配置多组分的混合气体．把五个分别装有苯、甲苯、四氯乙烯、对．二甲苯和苯乙烯的渗透管，一起放人标准气发生装置中，通过调节恒温水浴的温度，或调节稀释气体的流量，以及选用不同渗透率的渗透管。配置所需浓度范围的VOCs标准气体．1

7、．4样品分析条件的选择Tekmar∞0o热解吸浓缩进样装置的最佳解吸条件为：解吸温度250oC，解吸时间10min，样品气流量20nd·min-。．冷阱的制冷温度为一165oC，冷阱的预加热温度30℃，冷阱解吸温度为240oC，解吸时间为4min，解吸流量2ml·min～．冷聚焦的制冷温度为一150℃．冷聚焦注射温度为225℃，注射时问为lrtfin．传输线、六通阎和湿度控制系统温度均为200℃；冷阱和样品管的等待状态温度均为35℃；冷聚焦等待状态温度为200PC；样品管、冷阱和湿度控制系统的活化温度分别

8、为375oC，250oC和340oC，活化时间为5min．Gc条件：HP_5毛细管色谱柱(Cro~inked5％PHMESilicone)，长30m，内径0．32mrn，膜厚0．251；载气(高纯氮气)流量2ml-min一，氢气流量30ⅡIl·min。。，空气流量30Oral·min～，辅助气(高纯氮气)流量30nd·rnin；柱温选择程序升温，初始柱温4o℃，保持5min，升温速率8~C·min～，最终柱温200oC，保持2