气相色谱法测定气体中苯活性炭的吸附与解吸研究

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1、2014年9月绿色科技JournalofGreenScienceandTechnology第9期气相色谱法测定气体中苯活性炭的吸附与解吸研究武西岳(安徽省淮北市环境保护监测站，安徽淮北235000)摘要：为提高分析效率，对活性炭管对气体中苯的吸附和解吸情况进行了实验改进，结果显示：活性炭管在o．5L／rain流量下，吸气10min，A段吸附了约8mg苯后开始穿透，在满足标准方法要求的吸附效率下，A、B两段共吸附了约8．5mg苯，折算浓度为1700mg／m。，因此，以相同的采样流量和时间，在此浓度以下，可对活性炭管A、B两段合并解吸进行分析测定，若高于此浓度值再分别解吸以判断是

2、否符合解吸效率。改进的解吸方式可减少操作步骤，节省时间和有毒的CS试剂。关键词：苯；活性炭；吸附；解吸中图分类号：O657．7文献标识码：A文章编号：1674—9944(2014)09—0192—031引言棉隔开，两端以玻璃棉封堵。其他试剂和材料：同标准方法。苯是空气中普遍存在的污染物，属强致癌物质，与2．3分析步骤白血病有较大的相关性_】]，环境空气中的苯8O来源2．3．1样品解吸于汽车尾气，其他主要来源于苯生产及以其作为原料的把吸附了苯的采样管的A、B两段活性炭一并放入行业]。我国对于气体中苯的环境监测标准分析方法2mL色谱进样小瓶，用单刻度吸管加入1mL二硫化碳，是活性

3、炭吸附／z硫化碳解吸～气相色谱法和固体吸密闭，轻轻震动，放置解吸1h后待测；若测定吸附效率，附／热脱附一气相色谱法]。热脱附法因需要昂贵的则A、B两段活性炭分别放人进样小瓶，余下操作同上。热脱附设备在应用上受到了一定的限制，本文中试验采2．3．2气相色谱仪设置用的是活性炭吸附／二硫化碳解吸一气相色谱法(下文柱温：恒温65℃；进样口：18O℃；FID检测器：简称标准方法)，该法适用于环境空气、室内空气和废气250℃；空气流量：400mL／min；氢气流量：400mL／min；的监测。标准方法中，对吸附了苯的活性炭管分别解吸柱流量1．0mL／minl尾吹流量：30mL／min；低

4、浓度苯测并测定其A段和B段苯含量，以B段小于A段的25定分流比1：10；高浓度苯测定1：60；进样量：1肚L。苯的作为许可的吸附效率，以A、B两段各自吸附的含量相谱图如图1。加来确定苯浓度，这种操作过于繁琐，在实际工作中也极难遇到不符合吸附效率的高浓度范围。因此，在许多场合下并没有必要把A、B两段分开解吸测定，如环境空气中的苯浓度比较低，远远达不到活性炭管A段的穿透浓度，按照标准方法中的分别解吸与测定便显得不太必要。现以气相色谱法实验测试采样所用活性炭管对气体中苯的吸附能力，并寻求二硫化碳(CS)对活性炭管的最佳解吸方式。2实验分析2．1测定原理用活性炭管吸附空气中的苯，以C

5、s2解吸，使用带有FID检测器的气相色谱仪测定分析。2．2仪器设备和试剂材料1-CS2；2-苯气相色谱仪：岛津GC2010(附20i自动进样器；图1苯的色谱圈2mL具密封盖进样小瓶)；色谱柱：Rtx一5(30m×0．25mm×0．25~m)；大气采样器：崂应2050型。2．3．3样品测定活性炭采样管：内装特制椰壳型活性炭，A段装解吸好的样品，进样1I到气相色谱仪分析，根据100mg为采样段，B段装50rag为指示段，中间以玻璃所得的色谱图，以保留时间定性，以外标法定量。收稿日期：2014—07—07作者简介：武西岳(1975⋯)，男，安徽淮北人，工程师，主要从事水质、大气、土

6、壤污染物的环境监测分析工作。192武西岳：气相色谱法测定气体中苯活性炭的吸附与解吸研究环境及"tR-t~'。¨表2不同活性炭量下的解吸效率3结果与分析荔3．1活性炭管对苯的吸附能力3．1．1实验方法把活性炭管两端破开，连接大气采样器，A段管口对外，设置采样流量0．5L／min，采样时间10min(标准篓黜由表2可以看出，不同量的活性炭解吸效率非常接分析方法高浓度气体中苯的采样要求为0．2～0．6L／近，均高于98，说明150rag以下活性炭的量对于解吸min，5～10min)。用微量注射器依次取0．5、1、3、5、效8率2几4¨乎u没，6有d影5响，因此可以认为A、B两段合并

7、解吸7．5、10、12．5、15#L的纯苯(实验温度为20℃，苯密度不会造成解吸效率的下降。合并解吸只需加一次CS2877p．g／btL)，开启采样器抽气，把注射器中的苯缓慢注提取液1mL，使用量减少1半，减化了解吸操作步骤，气入到采样管A段封堵的玻璃棉上，抽气结束后，把A段相色谱仪也只需分析一个样品，节省了时间，简化了计和B段的活性炭分别放进气相色谱自动进样器用的算方法。2mL小瓶中，加入lmLCS解吸1h，用气相色谱仪分别在对废气中的苯进行监测时，可以选择上述实验确测定A、B两段中苯的含量。测试数据