苍耳挥发油化学成分的GC_MS分析

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1、·248·中国中医药科技2006年7月第13卷第4期July.2006Vol.13No.43苍耳挥发油化学成分的GC-MS分析1覃振林韦海英李学坚刘布鸣1(广西中医学院·南宁530001广西中医药研究所·南宁530022)摘要目的:对苍耳子和苍耳草挥发油的化学成分进行分析鉴定。方法:采用气相色谱-质谱-计算机分析技术,对其主要化学成分进行比较分析。结果:从苍耳挥发油中分离出78个组分,确认了苍耳子中的24种成分和苍耳草中的32种成分,所鉴定的组分占挥发油色谱总馏出峰面积的57149%。主题词苍耳子挥发油/分析苍耳草

2、挥发油/分析@气相色谱-质谱-计算机分析技术苍耳草为菊科植物苍耳XanthiumsibiricumPatr.exWidd.乙酯液,置5ml量瓶中,并加醋酸乙酯稀释至刻度,摇匀,即的干燥地上部分,具有散风散热、解毒杀虫之功效,用于头得供试样品。风,头晕,湿痹,拘挛,目赤,目翳,疯癫,疔肿,热毒疮疡,皮肤113实验方法与条件[1]瘙痒。苍耳子为苍耳的干燥成熟带总苞果实,是常用中11311气相色谱测试条件美国AgilentHP-5MS石英毛细药,收载于《中国药典》2000年版一部,具有散风除湿、通鼻窍管色谱柱,柱温:85

3、℃～220℃,程序升温:85℃保持3分钟,升[2]之功效,用于风寒头痛,鼻渊流涕,风疹瘙痒,湿痹拘挛。温速率1℃/min至90℃,升温速率10℃/min至220℃保持5[3]苍耳子含脂肪油912%,苍耳苷112%,及挥发油,郭亚红等分钟;进样口温度250℃;氢焰离子化检测器(FID)温度[4]用GC/MS联用确认了挥发油中的17个成分;对苍耳草挥250℃;载气为高纯度N2,分流比100∶1;进样量1μl。色谱峰发油的化学成分研究,目前尚未见报道。我们采用水蒸汽蒸面积归一化法计算各主要成分的相对含量。馏法分别提取苍耳

4、子和苍耳草挥发油,用GC/MS联用方法对11312气相色谱-质谱测试条件柱和柱温条件同气相;其进行化学成分分析,气相色谱归一化法测定各化合物的相载气He,分流比100∶1;进样口温度250℃,EI电离方式,离子对百分含量,为苍耳植物的进一步开发利用提供了科学资料。源温度250℃;电离能量70eV;扫描质量范围35～500u;进样1实验材料与方法量1μl。111仪器日本岛津GC-14B气相色谱仪;美国Agilent2结果与讨论6890N气相色谱/5973N质谱联用仪。用毛细管色谱分别对苍耳子和苍耳草挥发油样品进行11

5、2样品制备苍耳子和苍耳草采自广西南宁,经广西中测定,GC共分离出78个组分,经色谱峰面积归一化法测得医学院刘筹养教授鉴定为菊科植物苍耳Xanthiumsibiricum挥发油中各组分的相对百分含量,用气相色谱-质谱,做挥Patr.exWidd.的干燥成熟带总苞果实和地上部分。分别取苍发油的GC-MS离子流色谱检测,所测成分的质谱图经计算[5～9]耳子和苍耳草捣碎,称取200g,置1000ml圆底瓶中,加水机质谱数据库检索,并按各色谱峰的质谱裂片图与文献[4]500ml,按中国药典2000年版一部挥发油测定法提取,收

6、集核对,对基峰、质荷比和相对丰度等进行比较,从而鉴定出苍器中加醋酸乙酯3ml收集挥发油。回流8小时,停止加热,放耳挥发油中部分化学成分,结果见表1～2。冷,分取醋酸乙酯层,测定器用醋酸乙酯洗涤2次,合并醋酸表1苍耳子挥发油化学成分分析结果序号保留时间化合物分子量MS基峰分子式相对含量%1131212,4-Decadienal(2,4-葵二烯醛)15281C10H16O1114Benzene,4-ethery,1,2-dimethoxy214111164164C10H12O0113(1,2-二甲氧基-4-苯乙烯)31

7、5105Caryophyllene(石竹烯)20493C15H241160415157Hunulene(律草烯)20493C15H243100516104Eudesma-4(14)11-diene20493C15H240164(桉叶-4(14)11-二烯)616116α-Selinene(α-芹子烯)204189C15H240124716120α-Cadinene(α-杜松烯)204105C15H240120816141Gurjuene(古云烯)204161C15H24014632002年广西中医学院青年基金资助项

8、目中国中医药科技2006年7月第13卷第4期July.2006Vol.13No.4·249·续表1苍耳子挥发油化学成分分析结果序号保留时间化合物分子量MS基峰分子式相对含量%916151β-Cadinene(β-杜松烯)204161C15H2421561016163Isocadinene(异杜松烯)204119C15H2401221116171β-Selin