对甲基苯甲醛的合成研究

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1、摘要采用间接电合成法生产对甲基苯甲醛，不仅产品的产率高，而且由于实现了电解媒质的循环使用，使整个过程无废液排放，既节省了资源，又保护了环境。该法以对二甲苯为原料，其反应过程为：Mn(Ⅱ)电解氧化生成Mn(Ⅲ);Mn(Ⅲ)氧化对二甲苯生成对甲基苯甲醛。上述反应，前者的电流效率较高，为85%左右;后者的产品产率较高，约为69%。为了得到更高的电流收率，研究了硫酸浓度、电流密度、硫酸锰浓度、温度、电解时间以及槽电压等因素对此过程的影响规律;经过正交试验及其方差分析，确定了Mn(Ⅲ)氧化对二甲苯反应的最佳条件，对甲基苯甲醛的收率可达近69%，反应时间30分钟;并对二甲苯的三个异构

2、体Mn(Ⅲ)氧化为相应醛的难易程度和减废工艺也进行了探讨。关键词：间接电合成，对甲基苯甲醛，Mn(Ⅲ)/Mn(Ⅱ)电解媒质，减废工艺17ABSTRACTP-tolualdehydeproductionbyindirectelectrosynthesisischaracterizedbyhighyieldofproductandnodischargeofwasteliquidduetorecycleofelectrolyticmedia,realizingsaveofresourcesandprotectingenvironment.Thereactionprocesses

3、areasfollows:Mn(Ⅱ)isoxidizedtoMn(Ⅲ)byelectrolysis;thentherawmaterialp-xyleneisoxidizedtop-tolualdehydebyMn(Ⅲ).Fortheformerreactionthecurrentefficiencyisabout85%;forthelatterreactiontheyieldrateofproductisabout69%.Theeffectofseveralimportantfactorssuchascurrentdensity,H2SO4concentration，Mn

4、SO4concentration,electrolytictime,cellvoltage，etc，onthecurrentyieldandoptimalelectrolyticconditionsareestablished.Theoptimalconditionsoftheoxidationofp-dimethylbenzenebyMn(Ⅲ)weredeterminedthroughtheorthogonalexperiment.Theyieldofp-methylbenzaldehydereachednearly69%andthereactiontimewas30m

5、in.Theoxidationofp-(m-,o-)dimethylbenzenetothecorrespondingbenzaldehyde，andwasteminimizationwerealsodiscussed.KeyWords:indirectelectrosynthesis，p-tolualdehyde，Mn(Ⅲ)/Mn(Ⅱ)electrolyticmedia，wasteminimization.17引言苯甲醛类产品由于苯环上的醛基化学活性好，能进行一系列的氧化、还原、缩合等单元反应，成为重要的有机合成中间体，广泛地应用于医药、农药、塑料添加剂等精细化学品的合

6、成。开发苯甲醛类化工产品或优化传统苯甲醛的生产方法，实现其绿色生产技术、降低其生产成本就成为近几年来的热门研究课题。本文致力于对甲基苯甲醛的合成研究。对甲基苯甲醛是一种无色液体，呈樱桃似香气。沸点204℃或83～85℃(1.467Pa)。溶于乙醇、乙醚，微溶于水。天然品存在于焙炒过的果仁中[2]。对甲基苯甲醛可氧化生成有机化学品高纯对苯二甲酸(PTA)，而对苯二甲酸是生产聚酯(PET)的单体[3]。它是GB2760—1996规定为允许使用的食用香料，也是药物中间体。另外，对甲基苯甲醛也是合成许多精细化学品的重要有机体，如可用于配制果仁类香料和合成丁香、百合等调合香料，三苯

7、甲烷染料等的合成，也可用作合成樱桃、椰子等食品香精的原料。近年来，在合成增白剂方面，又开辟了其新应用。对甲基苯甲醛是一种常用的传统香精原料，近年来随着芳香醛应用领域的不断开发，市场需求量大增。作为有机合成中间体，对甲基苯甲醛也广泛用于医药、染料、农用化学品、聚合物等领域。因此，致力于对甲基苯甲醛的合成研究是非常有市场前景和价值意义的。17文献综述目前，对甲基苯甲醛的合成主要采用化学法，包括对甲苯甲酰苯胺法、在HF-BF3催化剂作用下甲苯羰基化法、对甲基苯甲醛的Grignard试剂合成法、槽内式间接电解氧化对二甲苯制备对甲基苯甲