基于苯甲醛直接氯化法合成间氯苯甲醛的研究

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1、湘潭大学硕士学位论文苯甲醛直接氯化法合成间氯苯甲醛的研究姓名：童刚生申请学位级别：硕士专业：化学工程指导教师：杨运泉20020401摘要本文研究了以苯甲醛为原料直接氯化合成间氯苯甲醛的方法。建立了对氯化产物和原料同时分析的毛细管气相色谱分析手段；通过对可能的几种催化剂进行择优比较，选择了无水三氯化铝做为该氧化反应的催化剂：通过大量实验探讨了苯甲醛直接氯化的反应规律，在合理假设及简化的基础上建立了该氯化反应的动力学方程式：r=O．6752·exp(-1131．1厂r)[CI【wb]；运用单因素和正交实验方法考察

2、了原料液浓度、催化剂用量、反应温度、反应时间等条件对氯化反应的影响，得到了较优的氯化反应条件。实验结果表明：该反应是一个快反应和典型的串联反应，最佳反应条件为：苯甲醛1．33mol·L-l；催化剂1．70mol·L～；反应时间30min；反应温度50℃。实验结果还表明：在优化反应条件下，苯甲醛的转化率可达90％以上，间氯苯甲醛的收率达到79％以上，反应选择性可达88％，氯化产物中基本无同分异构体。关键词：苯甲醛；间氯苯甲醛；氯化；毛细管气相色谱法AbstractInthepaper,themethodofsy

3、nthesisofm·chlorobenzaldehyrdefrombenzNdehydebydirectchlorinationhasbeenstudied．Accordingtothereferences,thecapillarycolumnGCquantitativeanalysismethodhasbeendevelopedtosimultaneousdeterminationoftheproductsandtherawmaterial．AnhydrousaluminiumiSpickedoutast

4、hebettercatalystfrommanykindsofc砌ySts．ThechlorinationruleiSresearchedbyexperimentsandthekineticequationiSbuiltbasedonthereasonablesimplificationforthereaction：r=0．6752。exp(一1131．1厂r)[Ca][Wb]．Byparametersandorthogonaltest,theeffectsoftheconcen订ationoftherawm

5、aterialandthecatNyst，reactiontemperatureandtimehavebeeninvestigated，theoptimizedconditionsforreactionareobtained．Thepaperalsohasinvestigatedtheprocessofchlorination，andtheresultsshowmatitisafastreactionandatypicaltandemone，theoptimizedconditionsfbrt11ereact

6、ionareasfollows：benzaldehyde1．33mol-L～：anhydrousaluminiuml-70mol·L～：reactiontime30min；reactiontemperature50℃．Undertheoptimizedconditions，theconversionofbenzaldehydeiSover90％．neoverallyieldofm．chlorobenzaldehydeiS79％with88％selectivityandalmosthavenostructura

7、lisomerasbyproducts．KeyWords：benzaldehyde；m—Chlorobenzaldehyde；chlorination；capillarycolumnGC湘潭大学化1二学院硕上论文1．文献综述1．1前言一氯苯甲醛共有三种同分异构体：邻氯苯甲醛、间氯苯甲醛以及对氯苯甲醛，它们都是重要的有机化工原料，主要用作医药、农药和染料工业中的中间体“’21⋯。例如：邻氯苯甲醛在医药工业上可用于合成邻氯苯甲肟、邻氯苯甲肟氯及氯苯唑青霉素钠n，；在农药化工中可用于制造杀螨剂一螨虫净、除草剂和植物

8、生长调节剂等“1；在染料工业中可用于制各邻磺基苯甲醛钠盐等一系列产品；还能用于合成某些记录材料叫。对氯苯甲醛用于医药工业可制芬那露、氯苯氨酪酸等药物中间体；也用作制造几种三苯甲烷型酸性染料的中间体，如CI，酸性蓝83、蓝i00、蓝109、蓝90等，还可以用于制作纺织助剂以及医药中间体等口’8’⋯。间氯苯甲醛主要用作有机化工中间体“⋯、抗肿瘤新药的中间体，但该异构体国内生产量少且昂贵。目前，市场上邻氯