对氯苯甲醛的合成研究

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1、对氯苯甲醛的合成研究本文由zengping003贡献pdf文档可能在WAP端浏览体验不佳。建议您优先选择TXT，或下载源文件到本机查看。维普资讯http://www.cqvip.com第２６卷第４期　２００３年ｌ２月　武汉科技大学学报（自然科学版）　ＪｆＷｕａ　ｎ．ｏ　ｃ．Ｔｃ．Ｎｔｒｌｃｅｃ　ｄｔｎ　．ｏ　ｈｎＵｉｆｉ＆ｅｈ（ａａ　ｉｎｅＥｉｏ）ＳｕＳｉＶｏ．６，ｏ４１２Ｎ．　Ｄｅ　ｏ　ｃ２ｏ３对氯苯甲醛的合成研究　吕早生　王雪艳　，（．武汉科技大学，湖北武汉４０８；．上海复兴中学，海，０００）１３０１２上２００　摘要：绍在催化剂作用下氧化对

2、氯甲苯制备对氯苯甲醛的方法，别研究了氧化剂、料浓度、应时间、介分物反温　度及催化剂对该反应的影响。该方法操作简单、条件温和、染小、本低，一种很有工业化前途的方法。污成是　关键词：氯甲苯；氯苯甲醛；化；化　对对催氧中图分类号：６１３Ｏ２．　＼　文献标识码：　Ａ文章编号：６２—３９（０３００６０　１７００２０）４－３７－３对氯苯甲醛是一种广泛用于医药、药和染　农ｔｒ高压液相色谱仪，压釜（０ｅｓ高２ＭＰ）　。１２常压空气氧化法　．向装有回流冷凝管的８ｍＬ三口烧瓶中加入　０１ｍＬ对氯甲苯、０５４ｍＬ乙酸、定量的催化剂，一连　料的中间体。在染料工业，氯苯

3、甲醛作为三苯　对甲烷型酸性染料的中间体，酸性蓝８、１０、如３蓝０　蓝１９及蓝９００等¨］在农药工业，氯苯甲醛用　。对于合成除草剂麦敌散　］植物生长调节剂多效唑　、续通人空气，温至９℃，温５升０保ｈ后降温，止　停反应，馏回收乙酸，蒸汽蒸出未反应的对氯甲　精水苯和对氯苯甲醛，干燥、重，Ｖｒｎ７０气相　称用ａｉ３０ａ色谱测出对氯苯甲醛和对氯甲苯的含量；蒸馏　将和烯效唑　Ｊ。在医药工业，氯苯甲醛用于合成　对安定药芬那露…。　对氯苯甲醛的传统合成方法有氯化水解法、　氯化氧化法、化还原法、化学还原法。氯化水　氧电解法和氯化氧化法的反应时间长，化深度不易　氯

4、控制，产物多，酸及废水对环境造成污染等；副废　氧化还原法是将对氯甲苯氧化为对氯苯甲酸，再　用９ＢＮ将对氯苯甲酸还原为对氯苯甲醛，方　－Ｂ该法的生产成本高；化学还原法由于设备的原因　电而没有实现工业化。　残液过滤、干燥、称重，Ｗａｒ高压液相色谱测　用ｔｓｅ出对氯苯甲醛和对氯苯甲酸的含量。测定结果　是：氯甲苯的转化率为３％，氯苯甲醛的选　对３对择性为６％。０　１３氧气氧化法　．向装有回流冷凝管的８ｍＬ三口烧瓶中加入　０１ｍＬ对氯甲苯、０５４ｍＬ乙酸、定量的催化剂，一连　随着对氯苯甲醛的下游产品的不断开发，其　需求量不断增加。我国现有的生产对氯苯甲醛

5、的　工艺几乎都是采用氯化水解法，方法不但成本　该高，且环境污染严重。对氯苯甲醛的直接氧化　而工艺是一种成本低、污染的绿色工艺，此，无因笔　者对此工艺进行了研究。　续的通人纯氧气，升温至９℃，温’０保４ｈ后降温，　停止反应，馏回收乙酸，蒸汽蒸出未反应的对　精水氯甲苯和对氯苯甲醛，燥、重，Ｖｒｎ７０干称用ａｉ３０　ａ气相色谱测出对氯苯甲醛和对氯甲苯的含量；　将蒸馏残液过滤、干燥、重，Ｗａｅ高压液相色　称用ｔｓｒ谱测出对氯苯甲醛和对氯苯甲酸的含量。测定结　果是：氯甲苯的转化率为４％，氯苯甲醛的　对７对选择性为６％。０　１４高压氧气氧化法　．１实验方法

6、及结果　　１１试剂与仪器　．实验所用试剂如表１所示。　表１试剂及规格　向１０ｒＬ高压釜中加入３ｍＬ对氯甲苯、０Ｏａ０　２ｍＬ乙酸、定量的催化剂，氧气瓶向高压釜　０一用加入至０３ａ纯氧，烈搅拌，温至８℃，．Ｍｐ剧升０保　温１ｍｉ。降温，止反应，反应液精馏回收乙　５ｎ停将酸，蒸汽蒸出未反应的对氯甲苯和对氯苯甲醛，水　干燥、重，Ｖｒｎ７０气相色谱测出对氯苯　称用ａｉ３０ａ甲醛和对氯甲苯的含量；蒸馏残液过滤、燥、将干　所用仪器有：ａｉｎ７０Ｃ气相色谱仪，—Ｖｒ３０ＧｏＷａ　收稿日期－０３—１２００—２　０称重，Ｗａｅｓ压液相色谱测出对氯苯甲醛和　用ｔｒ

7、高作者简介：吕早生（９ｌ），，汉科技大学化工与资源环境学院，副教授，士　１６一男武博维普资讯http://www.cqvip.com３８６　武汉科技大学学报（自然科学版）　２００３年第４期　对氯苯甲酸的含量。测定结果是：氯甲苯的转　对化率为７％，氯苯甲醛的选择性为４％。０对８　的影响因素有反应时间、应温度、料浓度。反物　采用常压纯氧催化法时反应时间对对氯甲苯　２结果讨论　２１常压空气氧化法的影响因素　．　转化率和对氯苯甲醛选择性的影响如表５所示。　表５反应时间对对氯甲苯转化率和对氯苯　甲醛选择性的影响　反应时间／　ｈ２　３　４　５　６　实验证明

8、，化剂用量、应温度、料浓度、催反物　反应时间对常压空气氧化法制备对氯苯甲醛的收　率有一定的影响。　表２催化剂用量对对氯甲苯转化率和对　氯苯甲醛选择性的