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《3_5_二甲基苯甲醛的合成》由会员上传分享，免费在线阅读，更多相关内容在行业资料-天天文库。
1、山东化工∀6∀SHANDONGCHEMICALINDUSTRY2008年第37卷3,5-二甲基苯甲醛的合成吴雨龙(武汉软件工程职业学院环境与化学工程系,湖北武汉430205)摘要:采用混合二甲苯和CO为原料、粉状无水AlCl3为催化剂,利用羰基化中间产物-络合物易发生结构重排的特点合成3,5-二甲基苯甲醛。在反应温度0,CO压力1.0MPa,反应时间12h,n(AlCl):n(混合二甲苯)=1.0:4.0的较佳工艺条件下,合成3出来的产物经水解、干燥、减压蒸馏可以得到3,5-二
2、甲基苯甲醛,产率98.0%。关键词:3,5-二甲基苯甲醛;羰基化;重排中图分类号:TQ244.1文献标识码:A文章编号:1008-021X(2007)12-0006-04Synthesisof3,5-DimethylbenzaldehydeWUYu-long(DepartmentofEnvironmentalandChemicalEngineering,WuhanPolytechnicCollegeofSoftwareandEngineering,Wuhan430205,China)Abstr
3、act:3,5-dimethylbenzaldehydewassynthesizedfrommixedxyleneandCOastherawmaterialsunderthecatalysisofpowderyandanhydrousAlCl3basedonthefactthattheintermediateproductofcarbonylation,-complex,ispronetostructuralrearrangemen.tThestudydemonstratestha,tundertheoptim
4、umreactionconditionsthatthereactiontemperatureis0,COpressureis1.0MPa,thereactiontimeis12hours,andn(AlCl3):n(mixedxylene)=1.0:4.0,theproductsynthesizedissubjecttohydrolysis,dryinganddistillationunderreducedpressure,thusgiving3,5-dimethylbenzaldehydewithahighy
5、ield98.0%.Keywords:3,5-dimethylbenzaldehyde;carbonylation;rearrangement2+3,5-二甲基苯甲醛(3,5-用是实现低价锰(Mn)氧化为高价锰,保证高价锰dimethylbenzaldehyde,以下简称为3,5-DBAL)。分的循环使用;有机化学合成法比较成功的是以1,3,子式C9H10O,相对分子量为134.2。无色或淡黄色5-三甲基苯为原料的氯甲基化法,而采用其他原料透明液体,有杏仁味,含量为98%时其沸点221,来专门合成3,5-D
6、BAL至今未见报道。[1][8,9]熔点9,闪点105,相对密度1.017(20)。结合有关专利及材料,笔者通过实验研究该产品及其异构体3,4-DBAL、2,4-DBAL,2,5-了以混合的二甲苯(邻二甲苯、间二甲苯、对二甲DBAL等均可应用于合成塑料助剂、香料、药物中间苯)和CO为原料的羰基化反应产物构成和反应机体。近年来的研究表明,采用3,5-DBAL合成出来理,发现控制一定的反应条件可以使反应朝着生成的聚丙烯成核透明剂在晶粒细度、塑料透明性方面3,5-DBAL的方向进行,反应的选择性非常理想,[2]性
7、能较之其他助剂更为理想,因此开发3,5-反应产物经过减压蒸馏纯化后3,5-DBAL的产率DBAL受到重视。98.0%。至目前为止在国内外专利中报道的3,5-1实验部分DBAL主要是合成3,4-DBAL的过程中所出现的1.1仪器和试剂[3~5]副产物,集中在间接电氧化合成法和有机化学仪器:GCF-I型1.0L不锈钢高压反应釜(威海[6,7]合成法两种,其中3,5-DBAL的产品质量分数祥威化工机械厂)、BD/BC-192PH型星星牌冷柜一般不超过48%。由于几种异构体2,6-DBAL、2,(星星集团有限公司)、
8、SHB-!A型循环水式多用4-DBAL、2,5-DBAL、3,5-DBAL等之间的物理真空泵(河南省太康教材仪器厂)、RE-52AAA型性质、化学性质极其相近,一般难于分离出高纯度的旋转蒸发器、TraceGC-MS型气相色谱-质谱联3,5-DBAL。间接电氧化法是采用均三甲基苯在高用仪(美国ThermoFinnigan质谱公司)、XMT数显4+3+价锰(Mn,Mn)的氧化
