实验#专基（上）分析部分

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1、实验十一混合碱溶液各组分含量测定(2学时)一、冃的要求1.学握用双指示剂法测定混合碱溶液中NaOH和Na2CO3含量的测定原理和方法。二、基木原理NaOH和Na2CO3混合溶液中各组分含虽测定可采用双指示剂法，用酚駄及甲某橙分别指示终点，先加入酚猷，用HCI标准溶液滴定至酚豔红色消失时，指示Na2C03第一个计量点到达，Na2CO3全部生成NaHCO3,即只滴了一半，NaOH全部被滴定。Na2CO3+HCI=NaHCO3+H20(pH=8.3)NaOH+HCI=NaCl+H20(pH=7.0)设此时用去HCI的体积为VI,mlo然示再加入甲基橙指示剂，用HCI标准溶液继续滴定

2、至甲基橙由黄色转变为橙红色时，指示Na2CO3第二个计量点的到达,NaHCO3全部牛成H2CO3。NaHCO3+HCI=NaCl+H2CO3(pH=3.9)设这次用去HCI的体积为V2ml,则可由(VI—V2)什算NaOH含量，由2V2计算Na2CO3的含量。三、试剂1.混介碱液试样：称取3gNa2CO3和2gNaOH用水溶解后稀至100ml°2.0.1mol/LHCI标准溶液3.0」％甲基橙指示剂4.0.2%酚瞅乙醇溶液四、操作步骤精密移取25ml混合试样溶液于250ml锥形瓶中,加25ml蒸憎水，2滴酚駄指示剂,用0」mol/LHCI标准溶液滴定溶液由红色刚消失为第一个终

3、点，记录消耗的HCI体积VI。随后向滴定溶液加入2滴甲基橙指示剂，溶液应为黄色，继续用HCI滴定至溶液刚显橙色,煮沸2min,冷却至室温，继续滴定至溶液出现橙色为第二终点，记录消耗的HCI体积V2。Qhqx2V?x(jilUOMg/V)=——衣x100%芸X2000NaOH(g/V)=X100%-)Mgi25訝1000五、思考题用盐酸滴定甲基橙变橙色后为什么还要煮沸、冷却、继续滴定至橙色为终点?实验十二漠化钾的含量测定(2学时)一、目的要求1.掌握用摩尔法进行沉淀滴定的原理和方法。2.学会观察少判断用K2CrO4作指示剂的滴定终点。二、基本原理KBr是一种镇静药，具含量可采用

4、摩尔法测定，在弱碱性溶液中，以K2CrO4为指示剂，用AgN03标准溶液滴定，根据分步滴定原理，在滴定过程中，首先析出AgBr沉淀，到达计量点时，稍过量的Ag++CrO?-===Ag2CrO4生成砖红色沉淀，指示终点到达。滴定反应为：Ag++BL===AgBr三、试剂1.0」mol/LAgNO3标准溶液2.KBr试样3.5%(W/V)K2CrO4指示剂四、操作步骤取KBr试样约3g精密称定，置250ml烧杯屮，加水溶解示定量转移到250ml容眾瓶屮，用水稀释至刻度，摇匀。用移液管虽取25.00ml置锥形瓶中，加水25ml与俗酸钾指示剂0.5ml,在不断摇动下，用0.1ml/L

5、AgNO3溶液滴定至溶液由淡黄色转变为橙红色时，即为终点。平行测定三次，算KBr分含量。WrdiKBr%=―一——x100%(M企=119.00g/mol)五、注意事项，1•滴定过程屮生成的AgBr：沉淀强烈地吸附B「，必须不断用力摇动，特别在近终点时更需强烈摇动。1.该项测定一般应作空白试验，即用50ml蒸馆水加0.5mlK2CrO4指示剂及少量CaCO3,混合后用AgNO3溶液滴定至橙红色终点，记下校正值AgNO3的毫升数，此值应在0.05ml以内。由上面测定中所需AgNO3毫升数减去校正值，即为用于滴定KBi•时真正所消耗AgNO3之量。六、思考题1•测定KBr含量采

6、用沉淀滴定法，还可选用哪些指示剂？2.为何在滴定过程中要不断摇动溶液？实验十三过氧化氢的含量测定(2学时)一、冃的要求1・熟悉用KmnO4法测定H2O2含量的方法。2.掌握液体样品的取样方法3.进一步学握KMnO4法的操作二、基本原理过氧化氢在工业、生物、医药等方面有广泛的应用，常需测定其含量。市售H2O2含量约30%,测定时需要稀释的H2O2溶液。在酸性溶液屮，H2O2遇氧化性比它更强的氧化剂KMnO4将被氧化成02,测定酸度应在1.2mol/L硫酸溶液中。2MnO4+5H2O2+6H+===2Mn2++5O2+8H2O市售H2O2中常冇起稳定作用的少量乙酰苯胺或尿素，它们

7、也具还原性，妨碍测定，在这种情况下，以采用碘量法为宜。三、试剂1.3%H2O2溶液：将市伟30%H2O2稀释10倍。2.1mol/LH2SO4,溶液3.KmnO4标准溶液四、操作步骤精密量取3%H2O2溶液1ml,置贮有蒸憾水20ml的锥形瓶中,加lmol/L的H2SO4溶液20ml,用KmnO4标准溶液滴定至微红色终点，平行测定三次。五、思考题1.为什么苯甲酸要加中性乙醇溶解而不用水溶解？2.如果在称样过程屮，苯甲酸倒岀过多，重量己超过（）.7g,问是否需要重称？为什么？3.如果NaOH标准溶液吸收了