无及分析化学实验 无机部分参考资料2012上[2]

《无及分析化学实验 无机部分参考资料2012上[2]》由会员上传分享，免费在线阅读，更多相关内容在行业资料-天天文库。

1、无机及分析化学实验无机化学实验参考讲义2012级上学期武汉大学无机化学实验教学组武汉大学化学与分子科学学院无机及分析化学实验无机化学部分目录第一部分无机化学实验室基本知识、操作技能与常用仪器设备的使用………１第二部分实验部分………………………………………………………………13实验１由粗实验制备试剂级氯化钠……………………………………………13实验２五水硫酸铜的制备及其医药学用途……………………………………18实验３由废白铁制备硫酸亚铁和硫酸亚铁铵…………………………………21实验４未知物鉴别实验…………………………

2、……………………………24实验5葡萄糖酸锌的合成与表征………………………………………………31实验6设计实验…………………………………………………………………34*如果你对实验讲义有任何意见和建议，欢迎提出来,我们会积极改进。可与指导老师交流也可写邮件至kaihu@whu.edu.cn邮箱。谢谢！武汉大学化学与分子科学学院无机及分析化学实验无机化学部分第一部分无机化学实验室基本知识、操作技能与常用仪器设备的使用一常用玻璃仪器的洗涤：1.洗涤干净的标准除水分子以外无其它任何杂物，洁净透明；附在仪器壁的水不成股流，器壁

3、不挂水珠，表面留有一层均匀而薄的水膜。2.洗涤方法（1）用水刷洗:用毛刷刷洗仪器，可以去掉附着的尘土、可溶性物质和易脱落的不溶性杂质。根据仪器的大小和形状选择合适的毛刷，注意避免毛刷前端的铁丝撞破或损伤仪器。（2）用去污粉或合成洗涤剂刷洗：去污粉是由碳酸钠、白土、细沙等混合而成的。它是利用碳酸钠的碱性、细沙的磨擦作用和白土的吸附作用，实现对仪器的清洗。使用时先将待洗容器用水湿润（必需用少量水），然后用打湿的毛刷沾取少量去污粉擦洗。仪器内、外壁经擦洗后，先用自来水洗去粘附的去污粉颗粒，然后用蒸馏水洗三次，洗去自来水中

4、带来的钙、镁、铁、氯等离子。每次蒸馏水的用量要少些，注意节约（采取“少量多次”的原则）。用合成洗涤剂刷洗玻璃仪器的方法类似。（3）用洗液洗：在进行精密的定量实验时，对仪器洁净的程度要求很高，或所用仪器容积精确、形状特殊、不能用刷子刷洗时，可用洗液清洗。通常用的洗液有铬酸洗液、碱性高锰酸钾洗液和以氢氧化钠或碳酸钠为主要成分的强碱洗液。铬酸洗液是由浓硫酸和重铬酸钾配制而成的。铬酸洗液呈深褐色，具有强酸性和强氧化性，对有机物、油污等有很强的去污能力。但由于铬（Ⅵ）有毒，使用多少会对环境造成污染，因此现在比较少使用。洗涤时

5、装入少量洗液（用量约为容器体积的1/5），将仪器倾斜并慢慢转动，使管壁全部被洗液湿润。再转动仪器使洗液在仪器内流动。洗毕将洗液倒回原洗液瓶中，用自来水把残留在仪器中的洗液洗去，最后用少量蒸馏水润洗三次。如果用洗液浸泡仪器或用热的洗液清洗，效果会更好。使用洗液时，应注意以下几点：①尽量把仪器内的水倒掉，以免把洗液冲稀。②洗液用完后应倒回原瓶内，可反复使用。③洗液一般具有强的腐蚀性，会灼伤皮肤，破坏衣物，使用时应小心。如不慎把洗液洒在皮肤、衣物和桌面上，应立即用水冲洗。④使用含重金属的洗液时，洗涤液及冲洗的水不能随意排

6、放下水道，应收集处理后方可排放。1武汉大学化学与分子科学学院无机及分析化学实验无机化学部分（4）特殊污物的处理：根据所沾污物的特性，针对性的选择合适的试剂洗涤。如：MnO2选用HCl洗涤；Ag选用HNO3洗涤。如要清除活塞内孔的凡士林，可用细铜丝将凡士林捅出后，用少量有机溶剂如CCl4浸泡。此外某些污物也可借助超声波仪进行仪器的洗涤，也可达到很好的清洁效果。2+2+2-用以上各种方法洗涤后的仪器，经自来水冲洗后，往往还残留有Ca，Mg、SO4等离子，如果实验中不允许这些杂质存在，则应该用蒸馏水或去离子水洗去。洗涤时

7、，应遵循“少量多次”的原则，一般以三次为宜。洗净的仪器，不能用布或纸擦干。否则，布或纸上的纤维将会附着在仪器上，造成再次的污染。二仪器的干燥1.晾干：干燥程度要求不高又不等急用的仪器，可采用倒置于洗净的实验柜内或仪器架上（倒置后不稳定的仪器如量筒等，则应平放），让其自然干燥。图1-1电热干燥箱2.烘干：能经受较高温度烘烤的仪器可放在电热或红外干燥箱内烘干。仪器放进去之前应尽量把水倒尽。放置仪器时，应注意使仪器的口朝下（倒置后不稳的仪器则应平放）。可以在电热干燥箱（如图1-1）的最下层放一个搪瓷盘，以盛接从仪器上滴下

8、的水珠，避免水滴到电炉丝上损坏电炉丝。烘箱附有自动恒温装置，当烘干仪器附着水分时，烘o箱温度可调节至105~110C。图1-2烤干试管3.烤干：有些构造简单、厚度均匀的小件硬质玻璃器皿，可用小火烤干，以供急用。烧杯或蒸发皿可以放在石棉网上用小火烤干。试管可以直接用小火烤干，操作时，试管要略为倾斜，管口向下，并不时地来回移动试管，把水珠赶掉（如图1-2）。烤热