材基实验热膨胀分析教程.doc

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1、膨胀分析一、实验目的本实验主要利用UNITHERMTMModel1161V立式热膨胀仪，测量材料在一定温度变化过程中的膨胀或收缩情况，以确定材料烧结过程及热力学性能。实验目的如下：（1）熟悉UNITHERMTMModel1161V热膨胀仪操作方法，并对材料进行膨胀分析；（2）根据膨胀曲线，分析材料的线膨胀与收缩、玻璃化转变、相转变等。二、仪器介绍UNITHERMTMModel1161V立式热膨胀仪是计算机控制的全自动热膨胀仪，可以精确的测量线性热膨胀系数，清楚反映材料的相变，热处理特性等各种物理和化学变化的线性尺寸的变化。通过模拟热循环及实际过程中的

2、变化速率，可以对引起材料的尺寸变化的过程参数进行充分的研究。功能强大的软件可以控制产生各种热循环，因此复杂的过程能够得到容易的模拟。UNITHERMTMModel1161V立式热膨胀仪主要由高温炉、位移测试系统组成。高温炉由纤维氧化铝绝热材料构造而成，环绕在二硅化钼加热器周围。四个U形的加热器其作用相当于八根直线加热源，均匀的分布在套筒炉管的周围（与轴线方向平行）。炉体的长度相对于直径比例的合理选择提供了优异的热区均匀性。位移测试系统采用的数字位移器为绝对位移测量器件，不需要周期性定标。这是由于其内部采用了非常稳定的玻璃光栅，以光学方式检测位移，所以

3、不存在短期和长期漂移的问题。该仪器的立式结构特别适用于收缩多余膨胀情况下的陶瓷样品的测量。对于水平结构的样品架，样品的收缩会使样品与样品架的底面分离，或产生一定的摩擦阻力，导致数据出错。而对于立式的结构，就不会出现类似的问题。顶杆的导向力由可调的反向平衡悬荷控制，可降低到非常小的量。可以对顶杆进行特殊的加载方式选择，选择适合的程序模块用于软化温度点的确定，及其可控速率的烧结循环。主要技术规格如下：1、样品尺寸：50mm；2、位移传感器精度：0.0001mm；3、套管和顶杆：高纯氧化铝、反向平衡悬荷、水冷结构；4、最大加热速率：100℃/min；5、测

4、量温度范围：室温-1700℃；6、样品气氛：惰性气体、空气、真空；三、仪器操作1、确认前面板的炉子电源开关处于关闭的状态。2、松开膨胀仪头部后方两侧的固定件，用手扶住固定件，利用不锈钢顶杠的推动装置，缓慢将膨胀仪头部向上推至最大位置，露出头部下方的陶瓷套管及样品台。3、使用环形垫片将套管与炉子之间的缝隙盖住，避免不慎将样品或其他异物掉入炉内。4、将位于陶瓷套管顶部的圆柱形按键上推，调节样品台上方陶瓷顶杠，将样品轻轻放在套管的底片上，轻轻松开陶瓷顶杠的推动按键，使顶杠接触到样品的上端面，并通过调整，使陶瓷顶杠顶端处于样品上端面的中心位置。（注：面向膨胀

5、仪，左侧为1号样，右侧为2号样，一般先装1号台）5、通过反复推紧和释放陶瓷顶杠的推动按键，确认样品很稳的置于套管的底部上。当顶杠上下移动时，样品不应该有旁向的移动。6、样品稳妥的装载后，用手托住膨胀计（头部），慢慢地把陶瓷套管滑入炉内，并将固定件固定。7、观察头部塑料罩里的位移传感器上是否有读数显示，并保持稳定。若没有显示，需将头部塑料罩上方的四个旋钮旋开，拿开表面盖板后，把塑料罩缓慢向上取出，将位移传感器表头上的红色开关打开，然后再将塑料罩装回原样。8、等一段时间，使样品、套管和炉子达到热平衡，至少15分钟。9、打开循环水，根据需要看是否通入气体。

6、四、软件操作1、打开联机电脑软件Dilatometer。2、打开operation中的startupinformation，点击后会在屏幕中间弹出“1161”，再点击“确定”按钮。3、点击后弹出controller:UsingcontrollerparametersFile，点击“是”按钮。4、选择Expansiontest，进行样品测试，选好后点击“OK”按钮。5、在SelectCalibrationinformationFile选框中选择之前定过标的文件“crystallox1-2.cli”，选好后点击“OK”按钮。6、在弹出的Test:Can

7、terdilatometer1161crystallox1-2.cli框中点击“确定”。7、在弹出的CalibrationFileName:crystallox1-2.d01框中点击确定，然后在弹出的CalibrationFileName:crystallox1-2.d02框中再次点击“确定”按钮。8、TemperatureProgramTitles:新建一个文件（OK），接着填写测试温度范围700℃，升温速率（一般是5℃/min），保温时间（一般是30min）。9、在弹出的TestIDinformation:框中依次填写材料名称（TestID）

8、、操作者（Operator）、测试标题（TestTitle），一定要用拼音写，不要用中文填写，填好后点击“O