材基实验—热膨胀分析教程

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1、膨胀分析一、实验目的本实验主要利用UNITHERN1™Model1161V立式热膨胀仪，测量材料在一定温度变化过程屮的膨胀或收缩情况，以确定材料烧结过程及热力学性能。实验目的如下:(1)熟悉UNITHERM™Model1161V热膨胀仪操作方法，并对材料进行膨胀分析；(2)根据膨胀曲线，分析材料的线膨胀与收缩、玻璃化转变、相转变等。二、仪器介绍UNITHERM™Model1161V立式热膨胀仪是计算机控制的全自动热膨胀仪，可以精确的测量线性热膨胀系数，清楚反映材料的相变，热处理特性等各种物理和化学变化的线性尺寸的变化。通过模拟热循环及实际过程中的变化速率，可以对引起材料的尺寸变化的过

2、程参数进行充分的研究。功能强大的软件可以控制产生各种热循环，因此复杂的过程能够得到容易的模拟。UNITHERM™Model1161V立式热膨胀仪主要由高温炉、位移测试系统组成。高温炉由纤维氧化铝绝热材料构造而成，环绕在二硅化钳加热器周围。四个U形的加热器其作用相当于八根直线加热源，均匀的分布在套筒炉管的周围(与轴线方向平行)。炉体的长度相对于直径比例的合理选择提供了优异的热区均匀性。位移测试系统采用的数字位移器为绝对位移测量器件，不需要周期性定标。这是由于其内部采用了非常稳定的玻璃光栅，以光学方式检测位移，所以不存在短期和长期漂移的问题。该仪器的立式结构特别适用于收缩多余膨胀情况下的

3、陶瓷样品的测量。对于水平结构的样品架，样品的收缩会使样品与样品架的底面分离，或产生一定的摩擦阻力，导致数据岀错。而对于立式的结构，就不会出现类似的问题。顶杆的导向力由可调的反向平衡悬荷控制，可降低到非常小的量。可以对顶杆进行特殊的加载方式选择，选择适合的程序模块用于软化温度点的确定，及其可控速率的烧结循环。主要技术规格如21样品尺寸：50mm；2、位移传感器精度：0.0001mm；3、套管和顶杆：高纯氧化铝、反向平衡悬荷、水冷结构；4、最大加热速率：100oC/min；5、测量温度范围：室温-1700°C；6、样品气氛：惰性气体、空气、真空；三、仪器操作1、确认前面板的炉子电源开关处

4、于关闭的状态。2、松开膨胀仪头部后方两侧的固定件，用手扶住固定件，利用不锈钢顶杠的推动装置，缓慢将膨胀仪头部向上推至最大位置，露出头部下方的陶瓷套管及样品台。3、使用环形垫片将套管与炉子之间的缝隙盖住，避免不慎将样品或其他异物掉入炉内。4、将位于陶瓷套管顶部的圆柱形按键上推，调节样品台上方陶瓷顶杠，将样品轻轻放在套管的底片上，轻轻松开陶瓷顶杠的推动按键，使顶杠接触到样品的上端面，并通过调整，使陶瓷顶杠顶端处于样品上端面的中心位置。（注：面向膨胀仪，左侧为1号样，右侧为2号样，一般先装1号台）5、通过反复推紧和释放陶瓷顶杠的推动按键，确认样品很稳的置于套管的底部上。当顶杠上下移动时，样

5、品不应该有旁向的移动。6、样品稳妥的装载后，用手托住膨胀计（头部），慢慢地把陶瓷套管滑入炉内，并将固定件固定。7、观察头部塑料罩里的位移传感器上是否有读数显示，并保持稳定。若没有显示，需将头部塑料罩上方的四个旋钮旋开，拿开表面盖板后，把塑料罩缓慢向上取出，将位移传感器表头上的红色开关打开，然后再将塑料罩装回原样。8、等一段时间，使样品、套管和炉子达到热平衡，至少15分钟。9、打开循环水，根据需要看是否通入气体。四、软件操作1、打开联机电脑软件Dilatometero2、打开operation中的startupinformation,点击后会在屏幕中间弹出“1161”,再点击“确定”按

6、钮。DilatoaeterOperationTestTypeStartupInformation3^点击后弹111controller:UsingcontrollerparametersFile,点击“是”按钮。4^选择Expansiontest,进行样品测试，选好后点击“OK”按钮。5、在SelectCalibrationinformationFile选框中选择之前定过标的文件"crystalloxl-2.cli",选好后点击“OK”按钮。6^在弹出的Test:Canterdilatometer1161crystalloxl-2.cli框中点击“确定”。C:anterdi

7、latometer1161crystalloxl-2.cli7^在弹岀的CalibrationFileName:crystalloxl-2.d01框中点击确定，然后在弹出的CalibrationFileName:crystalloxl-2.d02框中再次点击“确定”按钮。crystalloxl-2.d02CalibrationFileHaae区］8、TemperatureProgramTitles:^建一个文件（OK）,接着填写测试温度范围700°C,升