试析杂多酸催化合成乙酸乙酯的研究

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1、北京化工大学硕士学位论文杂多酸催化合成乙酸乙酯的研究姓名：韩文爱申请学位级别：硕士专业：化学工程指导教师：郭奋20040203北京化工大学硕士学位论文杂多酸催化合成乙酸乙酯的研究摘要本研究课题采用乙醚萃取法制备出一系列具有Keggin结构的杂多酸，如12．钨磷酸、12．钨硅酸和12．铝磷酸。在此基础上，选择活性炭、硅胶(Si02)、A1203、Y．分子筛作为载体，采用不同的负载方法，如回流吸附法、饱和浸渍法，制备出一系列的负载型杂多酸，如PW。：／C、PWl2／Si02、PWl2／A1203、PWl2，Y-分子筛：

2、并采用Hammett指示剂法、IR红外光谱法、XRD射线衍射和DTA测定对各种催化剂进行表征。本课题首次将杂多酸(钨磷酸)与对甲苯磺酸和硼酸按一定比例进行复配，用作酯化催化剂，结果表明合适的配比下的混合酸，其催化活性高于杂多酸单独使用。将自制的杂多酸和负载型杂多酸用作酯化催化剂，考察其催化活性。活性测定采用酸值法和出水速率法，从而筛选出活性好、选择性高的催化剂，用于催化合成乙酸乙酯。乙酸乙酯的合成以冰乙酸和乙醇为原料。实验分别采用间歇法和连续法进行。在间歇法中，分别考察了酸、醇摩尔比、催化剂用量、回流时间以及带水剂

3、的种类和用量对酯化率的影响，并采用正交试验法优化出各种催化剂的最佳反应条件。同样，在连续法中，通过对反应物滴加速度、回流比、以及催化剂用量等各种因素的考察，采用正交试验法优化出最佳的实验条件。实验结果表明，12．钨磷酸、负载型杂多酸PWl2／C、PWIJSi02都是很好的酯化催化剂。在间歇反应中，收率分别可达93．78％、90．68％和91．56％；在连续反应中，收率分别可达97．32％、94．18％和92．08％。催化剂回收方便，对环境无污染，有着广泛的应用前景。北京化工大学硕士论文复配型杂多酸作为酯化反应的催化

4、剂，具有很高的活性和选择性。在间歇反应和连续反应中，收率分别可达95．88％和98．36％，高于钨磷酸，降低了成本，具有很高的经济效益。关键词：杂多酸，负载型杂多酸，催化酯化，乙酸乙酯，钨磷酸，混合酸II北京化工大学硕士学位论文STUDYoFSYNTHESISOFETHYLACETATEWITHHETERoPoLYASCATALYSTSABSTRACTAseriesofheteropolyacidswiththeKegginstructurehavebeenpreparedbyetherextractionmeth

5、od，including12一tungstophosphoricacid，12-molybdophosphoricacidand12-silicotungsticacid．Inaddition，aseriesofsupportedheteropolyacidshavealsobeenpreparedwithactivatedcarbon，silicagele，A1203andY—typezeoliteastheirsupportsbydifferentmethodssuchasrefluxadsorptionand

6、impregnation．ThecatalystswerecharacterizedbyHammeet，IR，XRDandDTA．HeteropolyacidwasmixedwithP—toluenesulfonicacidandoxalicacidincertainproportionforthefirsttime．Themixedcatalystwasusedintheesterification．Thecatalyticactivitywasinvestigatedbymeasurementofwaterve

7、locity．Theexperimentalresultsshowthatthemixedacidhasbettercatalyticactivitythanheteropolyacidonly．Theheteropolyacidcatalystswereusedintheesterification．Thecatalyticactivityofdifferentheteropolyacidsandsupportedheteropolyacidswereinvestigatedbymeasurementofacid

8、contentandwatervelocity．Thenthecatalystsofhi曲activityandselectivitywereselectedtobeusedinthepreparationofethylacetate．Ethylacetatewassynthesizedbyethanolwithaceticacidasrawmaterial