试析特种玻璃用硼酸镁的水热合成工艺研究

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1、大连理工大学硕士学位论文特种玻璃用硼酸镁的水热合成工艺研究姓名：窦立爽申请学位级别：硕士专业：化学工艺指导教师：仲剑初20090601大连理工大学硕士学位论文摘要碱土金属硼酸盐的主要用途之一是作为无碱玻璃和陶瓷工业的重要原料。随着特种玻璃和陶瓷的发展，对含硼材料提出了薪的要求，需要特殊组成的硼酸镁原料。特种玻璃和陶瓷对新型硼酸镁盐的各种杂质的限制要求很高，对硼、镁含量也有特殊的限定范围，不含游离氡亿镁，褥盈合成的硼酸镁盛须是呈晶态的水合硼酸镁，霹使是嵩品位的硼镁矿也无法满足上述工业需求。本研究正是在这种背景下开发研究适合工业生产的水热合成硼酸镁的工艺方法。首先以工业硼酸和轻烧

2、粉为原料，采用清水配料的方式通过水热法合成硼酸镁晶体。为了解各种因素对硼酸镁晶体形成的影响，考察了合成温度，反应时间，配料液固比，配料硼镁摩尔比等嚣素对瑕酸镁合成的影响。通过对水合硼酸镁产物进行XRD，TG．DTG等分析表证得知，通过水热法合成的硼酸镁产物是由纤维硼镁石(2MgO·B20rH20)和水合六硼酸镁(MgO·38203·71-120)的混鑫构成。试验结果表明，原料硼镁摩尔比越高，液固比越小，有利于形成高硼氧配阴离子，获得含硼较高的硼酸镁产物。当反应温度较低和反应时间较短时，由于氧化镁和硼酸反应不完全，产物中有游离氧化镁存在。此外，结合适当的表征手段，对混晶硼酸镁的

3、形成机制也进行了探讨。混晶硼酸镁中的纤维硼镁石是在高温下生成析出，而水合六硼酸镁则在低温下结晶析出。在上述试验因素考察的基础上，为探索工业生产实施的可行性，对硼酸镁的水热合成反应进行了循环实验研究。反应母液和产物洗液返回循环的试验表明，母液和洗液的B203浓度波动范围较小，MgO浓度基本不变，产品组成较稳定。循环试验结果表明：在反应温度1509C，配料硼镁摩尔比l。82，反应时间lOdx时，液固比12，5—13。5ml／g，获得的硼酸镁组成为B20350。55％，MgO25—30％，符合特种玻璃等对新型硼酸镁盐的硼、镁含量的特殊限定要求。为了研究不同种类的硼酸镁结晶过程进行了

4、分步结晶实验及分步结晶的循环实验，循环实验结果也缀稳定，僵操作要比翦面的循环实验复杂。其产晶分为两部分，其中～部分产品镁含量高，主要物相为纤维硼镁石；另一部分产品硼含量高，以水合六硼酸镁为主；硼酸镁产燕中硼镁配比波动变化较大，在0。7。3．0之间。因此，可以通过改变两部分产品的混合比例获得具有不同硼镁摩尔比的硼酸镁产品，以适应不同工业需求。关键词：硼酸镁；轻烧粉；水热合成；循环工艺特种玻璃用硼黢镁的水热合成工艺研究StudyonhydrothermalsynthesisprocessofmagnesiumborateforpecialglasstorspecialglassA

5、bstractAlkalineearthmetalboratesareimportantboroncompoundswhicharemainlyusedinthealkali—fleeglassfiberandceramicindustries．弧esynthesisofmagnesiumborateswithparticularspecificationrequirementsaredemandedwiththedevelopmentofspecialgalssandceramicindustries。Therequirementsofmagnesiumboratesfor

6、specialgalssareasfollows：themassfractionsofB203andMgOinthesesmagnesiumboratesshouldbewithinalimitedrangeandwithoutfleeMgO，theproductmustbecrystallinehydratedmagnesiumborateswithastrictlimitationofimpurity．T挞sprojectistodevelopafeasibleprocessformanufacturingmagnesiumboratehydratestomeetther

7、equirementsofspecialglassindustries．Inthispaper,thereactionofboricacidWitlllightburnedmagnesiainwateraffordsmagnesiumboratesbyahydrothennalmethod．Inordertogainallinsightintotheformationofmagnesiumboratecrystals，theeffectsofB203／MgOmolarratioofrawmaterial