镁系纳米棒的合成工艺研究

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1、大连理工大学硕士学位论文镁系纳米棒的合成工艺研究姓名：范方荣申请学位级别：硕士专业：化学工程指导教师：王宝和20060601大连理J二大学硕士学位论文摘要以氧化镁和六水氯化镁为原料，采用液相法制备出碱式氯化镁纳米棒：然后，以碱式氯化镁纳米棒为前驱物，氢氧化钠为沉淀剂，采用直接沉淀法合成出了氢氧化镁纳米棒；再直接煅烧氢氧化镁纳米棒，得到氧化镁纳米棒。通过单因素和正交试验研究了影响碱式氯化镁纳米棒、氢氧化镁纳米棒和氧化镁纳米棒的产品的形貌和性能的主要合成工艺参数并确定合成最佳工艺参数。利用x一射线衍射(Ⅺ①)、扫描电子显微镜(sEM)、透射电子显微镜(TEM)、电子衍射(SE

2、AM)以及热分析(TG／DSC)等手段对产品进行了表征与检测。研究结果表明：通过f1【；L因素和正交试验，确定了碱式氯化镁纳米棒合成的最佳工艺条件为：超声波作用0．5h；加入品种反应温度为60。C；陈化时问24h：陈化温度25。C；MgCl2浓度为4mol／L；MgO／MgCl2摩尔比为O．15：1；干燥温度则低于85。C。在此：[艺条件下，制得直径约为100nm，长约为1011m的单晶体碱式氯化镁纳米棒。通过单因素和正交试验，确定了氢氧化镁纳米棒合成的最佳工艺条件为：氢氧化钠溶液浓度为1mol／L；碱式氯化镁浓度为O．6mol／L；恒流滴加碱溶液；溶剂组成(乙醇／水)为

3、3：1；反应温度60。C。在此工艺条件下，制得直径约为100rim，长约5um单晶体氢氧化镁纳米棒。通过单因素和正交试验，确定了氧化镁纳米棒合成的最佳工艺条件为：煅烧温度为600。C；煅烧时间为500min；升温速率为3。C／min。在此工艺条件下，得到直径约为100nm，长约5um，单晶体，立方结构的氧化镁纳米棒。关键词：碱式氯化镁；氢氧化镁：氧化镁；纳米棒镁系纳米棒的合成12艺研究SynthesisofMagnesiumSerialNanorodsAbstractThispapermainlyworksoversynthesisofbasicmagnesiumchlo

4、ridenanorods，magnesiumhydroxidenanorodsandmagnesiumoxidenanorods．Basedontheexperiments，itisanalyzedtheeffectsofprocessparametersontheproductcrystalstructuresandmorphology，anditisconfirmedtheoptimalprocessandkeyfactorsoftheprocessparameters．Theproductsarecharacterizedanddetectedthroughthem

5、eans，suchastheX-raydiffractioa,TransmissionElectronMicroscopy(TEM)，ScanningElectronMicroscopy(SEM)andthermogravimetrictechnique(TG)．Theresultsindicatethat：Basicmagnesiumchloridesnanorodswithdiametersof100nmandlengthslessthan10umalepreparedunderthefollowingsynthesisconditions：agitatingrate

6、：900r／min；synthesistemperature：60。C；ageingtime：above24h；concentrationofmagnesiumchloride：4mol／L；molratioofMgO／MgCl2：O．15：1；dryingtemperature：below85。C．Magnesiumhydroxidenanorodswithdiameters100nmand5哪oflengthsalepreparaedwhenbasicmagnesiumchloridesnanorodsareusedasprecursorunderthefollowi

7、ngsynthesisconditions：1mol／Lsodiumhydroxideasprecipitator,synthesistemperature：60"C；concentrationofbasicmagnesiumchloridenanorods：0．6mol／L；molratioofethanolandwater：3／1．MagnesiumoxidenanorodswithdiametersoflOOnmandlengthsof5ixmorabovealesuccessfullysynthesizedbycalc